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zhengxim

木虫 (正式写手)

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[求助] 请教如何排查HPLC残留

HPLC体系被样品污染了，一直有杂MS，想知道怎么排查是污染的哪里，现在的情况是进样有残留，不进样没有残留，针座清洗过了，想问除了六通阀还有可能哪里残留，如何排查，谢谢！

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AI 太可怕了，写基金时，提出想法，直接生成的文字比自己想得深远，还有科学性已经有6人回复

啊啊啊

1楼 2012-07-05 21:43:48

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助鼓励交流~ 2012-07-12 10:48:44
zhengxim: 金币+1 2012-07-18 22:45:57

引用回帖:

12楼: Originally posted by zhengxim at 2012-07-12 00:26:49
如果空白样没有MS singal 杂峰，而sample injection 有，MSl离子源被污染的可能性最大。
可是空白和INJECTION都经过离子源啊，不应该是六通阀或者针座污染么？...

因为直接进样做MS的时候，经常存在进空白样(只有100%MeOH+0.1%HCOOH)，MS中没有信号，或信号很弱。

而进样（将样品溶在上述相同溶剂中）后，MS 出现上个样品的残留峰。

这也就是你所说的空白样没有残留，而样品出现残留优先考虑MS离子源的实验依据。

如果是空白样有，甚至进空白样都为零时，MS都显示残留，那么会优先考虑最起始的部分，甚至包括流动相被污染。