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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教如何排查HPLC残留
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 应助指数+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-09 11:05:46
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhengxim at 2012-07-07 20:43:30
我们是批量做样，一天样品量很多，大概几百个吧，中间有容易残留的样品，会残留在之后的样品中，明白？...

LCMS发现残留后，采用末端逐步排除检测法。
即MS, UV, column，autosampler.
排查时到某一部分后，再细分排查。采用同样的顺序。
所有可拆分的部分都有可能导致样品残留。

如果空白样没有MS singal 杂峰，而sample injection 有，MSl离子源被污染的可能性最大。

采用直接进样的方法看看同样的样品，在保留UV后各组件的情况下，是否存在空白样和样品的MS信号差别。
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11楼2012-07-09 00:24:40
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zhengxim

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-09 00:24:40
LCMS发现残留后，采用末端逐步排除检测法。
即MS, UV, column，autosampler.
排查时到某一部分后，再细分排查。采用同样的顺序。
所有可拆分的部分都有可能导致样品残留。

如果空白样没有MS singal 杂峰，而 ...

如果空白样没有MS singal 杂峰，而sample injection 有，MSl离子源被污染的可能性最大。
可是空白和INJECTION都经过离子源啊，不应该是六通阀或者针座污染么？
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啊啊啊
12楼2012-07-12 00:26:49
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-12 10:48:44
zhengxim: 金币+1 2012-07-18 22:45:57
引用回帖:
12楼: Originally posted by zhengxim at 2012-07-12 00:26:49
如果空白样没有MS singal 杂峰，而sample injection 有，MSl离子源被污染的可能性最大。
可是空白和INJECTION都经过离子源啊，不应该是六通阀或者针座污染么？...

因为直接进样做MS的时候，经常存在进空白样(只有100%MeOH+0.1%HCOOH)，MS中没有信号，或信号很弱。

而进样（将样品溶在上述相同溶剂中）后，MS 出现上个样品的残留峰。

这也就是你所说的空白样没有残留，而样品出现残留优先考虑MS离子源的实验依据。

如果是空白样有，甚至进空白样都为零时，MS都显示残留，那么会优先考虑最起始的部分，甚至包括流动相被污染。
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13楼2012-07-12 05:19:44
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闲鸟一只

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
zhengxim: 金币+2 2012-07-18 22:13:18
可以考虑一下空白进样（进流动相）一针，再空针跑一针（什么都不进）。如果空针没有但空白有了，可能就是流动相不干净甚至是自动进样器受污染了
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14楼2012-07-12 18:36:44
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

主动阀或者Puge阀那也有可能残留
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我是小虫，我要升级
15楼2012-07-13 10:37:04
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byron725

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-07 20:48:27
残留是没有办法避免的，问题是你能不能接受而已？顺便问下你的残留值是多少？仪器3Q做了没有？
不是说要避免残留，是准确找到残留在哪里，然后解决，谢谢，MS是单四级杆，仪器3Q是指？
IQ、PQ & OQ吧
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16楼2012-07-17 23:54:12
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