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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教如何排查HPLC残留
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zhengxim

木虫 (正式写手)

[求助] 请教如何排查HPLC残留

HPLC体系被样品污染了，一直有杂MS，想知道怎么排查是污染的哪里，现在的情况是进样有残留，不进样没有残留，针座清洗过了，想问除了六通阀还有可能哪里残留，如何排查，谢谢！
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啊啊啊
1楼 2012-07-05 21:43:48
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 应助指数+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-09 11:05:46
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhengxim at 2012-07-07 20:43:30
我们是批量做样，一天样品量很多，大概几百个吧，中间有容易残留的样品，会残留在之后的样品中，明白？...

LCMS发现残留后，采用末端逐步排除检测法。
即MS, UV, column，autosampler.
排查时到某一部分后，再细分排查。采用同样的顺序。
所有可拆分的部分都有可能导致样品残留。

如果空白样没有MS singal 杂峰，而sample injection 有，MSl离子源被污染的可能性最大。

采用直接进样的方法看看同样的样品，在保留UV后各组件的情况下，是否存在空白样和样品的MS信号差别。
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11楼2012-07-09 00:24:40
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-07-06 08:05:20
还有一个非常重要的就是洗针，安捷伦的洗针瓶不能加盖，瓶里面溶剂不能加太少！还有一个就是进样浓度，如果样品浓度过大，无论那个品牌的液相多少都会有残留

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-07-06 07:21:02
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知你用的是哪一种HPLC自动进样器，洗针方式不一样的。建议最好用淋洗的方式效果要好很多。
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3楼2012-07-06 08:06:23
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-07 20:58:30
“HPLC体系被样品污染了，一直有杂MS”，到底使用的仪器是HPLC 还是LC-MS ？如果是HPLC体系有残留，那原因是多种多样的，可能是色谱柱有残留，流动相不干净，流通池被污染等，那需要逐一进行排查。如果是LC-MS 也有可能是离子源被污染。
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4楼2012-07-06 09:21:15
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