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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教如何排查HPLC残留
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zhengxim

木虫 (正式写手)

[求助] 请教如何排查HPLC残留

HPLC体系被样品污染了，一直有杂MS，想知道怎么排查是污染的哪里，现在的情况是进样有残留，不进样没有残留，针座清洗过了，想问除了六通阀还有可能哪里残留，如何排查，谢谢！
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啊啊啊
1楼 2012-07-05 21:43:48
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-07 20:58:30
“HPLC体系被样品污染了，一直有杂MS”，到底使用的仪器是HPLC 还是LC-MS ？如果是HPLC体系有残留，那原因是多种多样的，可能是色谱柱有残留，流动相不干净，流通池被污染等，那需要逐一进行排查。如果是LC-MS 也有可能是离子源被污染。
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4楼2012-07-06 09:21:15
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-07-06 08:05:20
还有一个非常重要的就是洗针，安捷伦的洗针瓶不能加盖，瓶里面溶剂不能加太少！还有一个就是进样浓度，如果样品浓度过大，无论那个品牌的液相多少都会有残留

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-07-06 07:21:02
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知你用的是哪一种HPLC自动进样器，洗针方式不一样的。建议最好用淋洗的方式效果要好很多。
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3楼2012-07-06 08:06:23
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也不知道“一直有杂MS”是指什么。
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永远不要带着问题去找你的上司！
5楼2012-07-06 09:46:47
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zhengxim

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-06 08:06:23
不知你用的是哪一种HPLC自动进样器，洗针方式不一样的。建议最好用淋洗的方式效果要好很多。

整套的安捷伦1200，洗针的方式是固定，我们这个是批量作业，对于个别容易残留的样品会在以后的样品运行中一直出杂峰，我想知道的是排查杂峰是残留在哪里而已，谢谢！
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啊啊啊
6楼2012-07-07 20:41:00
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zhengxim

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fansfly123 at 2012-07-06 09:21:15
“HPLC体系被样品污染了，一直有杂MS”，到底使用的仪器是HPLC 还是LC-MS ？如果是HPLC体系有残留，那原因是多种多样的，可能是色谱柱有残留，流动相不干净，流通池被污染等，那需要逐一进行排查。如果是LC-MS 也有 ...

整套的安捷伦1200+6110，紫外和MS都是有的，所以残留肯定是在HPLC中的，那有很多可能，进样针，针座，色谱柱，甚至六通阀，而我想知道的是如何快速排查杂峰是残留在哪里，能很快解决问题，谢谢！
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啊啊啊
7楼2012-07-07 20:42:46
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zhengxim

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yukepotato at 2012-07-06 09:46:47
我也不知道“一直有杂MS”是指什么。

我们是批量做样，一天样品量很多，大概几百个吧，中间有容易残留的样品，会残留在之后的样品中，明白？
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啊啊啊
8楼2012-07-07 20:43:30
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

残留是没有办法避免的，问题是你能不能接受而已？顺便问下你的残留值是多少？仪器3Q做了没有？
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9楼2012-07-07 20:48:27
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zhengxim

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-07 20:48:27
残留是没有办法避免的，问题是你能不能接受而已？顺便问下你的残留值是多少？仪器3Q做了没有？

不是说要避免残留，是准确找到残留在哪里，然后解决，谢谢，MS是单四级杆，仪器3Q是指？
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啊啊啊
10楼2012-07-08 20:49:54
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