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zhengxim

木虫 (正式写手)

[求助] 请教如何排查HPLC残留

HPLC体系被样品污染了,一直有杂MS,想知道怎么排查是污染的哪里,现在的情况是进样有残留,不进样没有残留,针座清洗过了,想问除了六通阀还有可能哪里残留,如何排查,谢谢!
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-07 20:58:30
“HPLC体系被样品污染了,一直有杂MS”,到底使用的仪器是HPLC 还是LC-MS ?如果是HPLC体系有残留,那原因是多种多样的,可能是色谱柱有残留,流动相不干净,流通池被污染等,那需要逐一进行排查。如果是LC-MS 也有可能是离子源被污染。
4楼2012-07-06 09:21:15
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助,辛苦 2012-07-06 08:05:20
还有一个非常重要的就是洗针,安捷伦的洗针瓶不能加盖,瓶里面溶剂不能加太少!还有一个就是进样浓度,如果样品浓度过大,无论那个品牌的液相多少都会有残留

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-07-06 07:21:02
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知你用的是哪一种HPLC自动进样器,洗针方式不一样的。建议最好用淋洗的方式效果要好很多。
3楼2012-07-06 08:06:23
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也不知道“一直有杂MS”是指什么。
永远不要带着问题去找你的上司!
5楼2012-07-06 09:46:47
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zhengxim

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-06 08:06:23
不知你用的是哪一种HPLC自动进样器,洗针方式不一样的。建议最好用淋洗的方式效果要好很多。

整套的安捷伦1200,洗针的方式是固定,我们这个是批量作业,对于个别容易残留的样品会在以后的样品运行中一直出杂峰,我想知道的是排查杂峰是残留在哪里而已,谢谢!
啊啊啊
6楼2012-07-07 20:41:00
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zhengxim

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fansfly123 at 2012-07-06 09:21:15
“HPLC体系被样品污染了,一直有杂MS”,到底使用的仪器是HPLC 还是LC-MS ?如果是HPLC体系有残留,那原因是多种多样的,可能是色谱柱有残留,流动相不干净,流通池被污染等,那需要逐一进行排查。如果是LC-MS 也有 ...

整套的安捷伦1200+6110,紫外和MS都是有的,所以残留肯定是在HPLC中的,那有很多可能,进样针,针座,色谱柱,甚至六通阀,而我想知道的是如何快速排查杂峰是残留在哪里,能很快解决问题,谢谢!
啊啊啊
7楼2012-07-07 20:42:46
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zhengxim

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yukepotato at 2012-07-06 09:46:47
我也不知道“一直有杂MS”是指什么。

我们是批量做样,一天样品量很多,大概几百个吧,中间有容易残留的样品,会残留在之后的样品中,明白?
啊啊啊
8楼2012-07-07 20:43:30
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

残留是没有办法避免的,问题是你能不能接受而已?顺便问下你的残留值是多少?仪器3Q做了没有?
9楼2012-07-07 20:48:27
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zhengxim

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-07 20:48:27
残留是没有办法避免的,问题是你能不能接受而已?顺便问下你的残留值是多少?仪器3Q做了没有?

不是说要避免残留,是准确找到残留在哪里,然后解决,谢谢,MS是单四级杆,仪器3Q是指?
啊啊啊
10楼2012-07-08 20:49:54
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