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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 新手请教HPLC使用问题
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yourroy

铜虫 (小有名气)

[求助] 新手请教HPLC使用问题

这两天按照bp2010里马来酸依那普利片溶出度的检测方法检测该片溶出度，色谱条件为：C18柱，柱温70℃，流速1ml/min，流动相为：磷酸二氢钾缓冲液--乙腈（60:40）,缓冲溶液ph2.0。
实际检测的时候，对照在60:40时所有的峰都在一起没有分开，后来领导说试一下90:10的，就是这张图了，不但还是在一起，而且基线越跑越低。我中间试过一次70:30的，在四五分钟有负峰的那几个峰之后，又在十四分钟出现一个单峰，但是重复几次的峰面积都很不稳定，基线也是越跑越低。
新手求指导，具体下一步该怎么调整呢。


[ Last edited by yourroy on 2012-2-14 at 17:45 ]
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1楼2012-02-14 17:44:18
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

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yourroy(金币+1): ★★★很有帮助 这个可能不是，我当时看到了，也没仔细想，那要是这样还真没这柱子呢 2012-02-15 15:24:54
BP中提到“Hypersil ODS is suitable”，不知楼主用的柱子填料是否和Hypersil ODS(250*4mm)一致。
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7楼2012-02-15 13:27:21
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liuyanni2838

铜虫 (小有名气)

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yourroy(金币+1): ★★★很有帮助 2012-02-16 08:48:49
70度的柱温，太高了...........换根色谱柱，降低柱温，估计就有改善了
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9楼2012-02-15 22:14:39
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jonathonswq

木虫 (正式写手)

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yourroy(金币+1): ★★★很有帮助 2012-02-16 08:49:44
柱温，pH都有点超限了，要选用可以在该条件下工作的柱子，否则你的方法就算跑出结果也存在问题的。
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面对滇池，背靠西山，听龙门风雨，看海梗海鸥飞翔。
10楼2012-02-16 08:29:44
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-14 20:59:15
你用的是什么色谱柱？耐高温吗？一般色谱柱最高耐热60℃.
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守候在风中的宁静。
2楼2012-02-14 18:00:32
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yourroy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-14 18:00:32:
你用的是什么色谱柱？耐高温吗？一般色谱柱最高耐热60℃.

我也没注意什么牌子，就是一般的色谱柱。药典上说柱温是70°。
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3楼2012-02-14 22:12:47
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-15 11:11:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by yourroy at 2012-02-14 22:12:47:
我也没注意什么牌子，就是一般的色谱柱。药典上说柱温是70°。

换色谱柱看看吧。
色谱柱填料热稳定性如下：
普通硅胶填料：柱温不能大于60℃
聚合物填料：柱温不能大于150℃
杂化硅胶填料：柱温不能大于90℃
温度过高，柱子固定相流失。。。。。。
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yourroy
守候在风中的宁静。
4楼2012-02-14 22:28:54
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cys=apollo

金虫 (小有名气)

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yourroy(金币+1): ★★★很有帮助 我先试试看 2012-02-15 10:06:59
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-15 11:12:13
中国药典和美国药典上柱温都是50度，流动相都是：磷酸二氢钾缓冲液--乙腈（75:25）,缓冲溶液ph2.2。建议用中国药典的方法试试。
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5楼2012-02-15 09:29:47
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yourroy

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-14 22:28:54:
换色谱柱看看吧。
色谱柱填料热稳定性如下：
普通硅胶填料：柱温不能大于60℃
聚合物填料：柱温不能大于150℃
杂化硅胶填料：柱温不能大于90℃
温度过高，柱子固定相流失。。。。。。

难道基线往下跑是因为固定相流失么，晕死
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6楼2012-02-15 10:07:36
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ttyz657988

木虫 (正式写手)
第一次见用这么高柱温的
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8楼2012-02-15 16:53:08
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