应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 新手请教HPLC使用问题
171/2返回列表12下一页
查看: 2097  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yourroy

铜虫 (小有名气)

[求助] 新手请教HPLC使用问题

这两天按照bp2010里马来酸依那普利片溶出度的检测方法检测该片溶出度，色谱条件为：C18柱，柱温70℃，流速1ml/min，流动相为：磷酸二氢钾缓冲液--乙腈（60:40）,缓冲溶液ph2.0。
实际检测的时候，对照在60:40时所有的峰都在一起没有分开，后来领导说试一下90:10的，就是这张图了，不但还是在一起，而且基线越跑越低。我中间试过一次70:30的，在四五分钟有负峰的那几个峰之后，又在十四分钟出现一个单峰，但是重复几次的峰面积都很不稳定，基线也是越跑越低。
新手求指导，具体下一步该怎么调整呢。


[ Last edited by yourroy on 2012-2-14 at 17:45 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-02-14 17:44:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
yourroy(金币+1): ★★★很有帮助 这个可能不是，我当时看到了，也没仔细想，那要是这样还真没这柱子呢 2012-02-15 15:24:54
BP中提到“Hypersil ODS is suitable”，不知楼主用的柱子填料是否和Hypersil ODS(250*4mm)一致。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2012-02-15 13:27:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyanni2838

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
yourroy(金币+1): ★★★很有帮助 2012-02-16 08:48:49
70度的柱温，太高了...........换根色谱柱，降低柱温，估计就有改善了
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2012-02-15 22:14:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jonathonswq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
yourroy(金币+1): ★★★很有帮助 2012-02-16 08:49:44
柱温，pH都有点超限了，要选用可以在该条件下工作的柱子，否则你的方法就算跑出结果也存在问题的。
赞一下(1人) 回复此楼
面对滇池，背靠西山，听龙门风雨，看海梗海鸥飞翔。
10楼2012-02-16 08:29:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-14 20:59:15
你用的是什么色谱柱？耐高温吗？一般色谱柱最高耐热60℃.
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
2楼2012-02-14 18:00:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yourroy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-14 18:00:32:
你用的是什么色谱柱？耐高温吗？一般色谱柱最高耐热60℃.

我也没注意什么牌子，就是一般的色谱柱。药典上说柱温是70°。
赞一下 回复此楼
3楼2012-02-14 22:12:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-15 11:11:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by yourroy at 2012-02-14 22:12:47:
我也没注意什么牌子，就是一般的色谱柱。药典上说柱温是70°。

换色谱柱看看吧。
色谱柱填料热稳定性如下：
普通硅胶填料：柱温不能大于60℃
聚合物填料：柱温不能大于150℃
杂化硅胶填料：柱温不能大于90℃
温度过高，柱子固定相流失。。。。。。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yourroy
守候在风中的宁静。
4楼2012-02-14 22:28:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cys=apollo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
yourroy(金币+1): ★★★很有帮助 我先试试看 2012-02-15 10:06:59
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-15 11:12:13
中国药典和美国药典上柱温都是50度，流动相都是：磷酸二氢钾缓冲液--乙腈（75:25）,缓冲溶液ph2.2。建议用中国药典的方法试试。
赞一下 回复此楼
5楼2012-02-15 09:29:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yourroy

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-14 22:28:54:
换色谱柱看看吧。
色谱柱填料热稳定性如下：
普通硅胶填料：柱温不能大于60℃
聚合物填料：柱温不能大于150℃
杂化硅胶填料：柱温不能大于90℃
温度过高，柱子固定相流失。。。。。。

难道基线往下跑是因为固定相流失么，晕死
赞一下 回复此楼
6楼2012-02-15 10:07:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ttyz657988

木虫 (正式写手)
第一次见用这么高柱温的
赞一下 回复此楼
8楼2012-02-15 16:53:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yourroy 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 08工学调剂 +7 用户573181 2026-03-20 11/550 2026-03-23 15:47 by 我爱学习学习使�
[考研] 310求调剂 +4 baibai1314 2026-03-16 4/200 2026-03-22 20:19 by edmund7
[考研] 307求调剂 +11 冷笙123 2026-03-17 11/550 2026-03-22 20:16 by edmund7
[考研] 289求调剂 +7 怀瑾握瑜l 2026-03-20 7/350 2026-03-22 15:57 by ColorlessPI
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +7 Auroracx 2026-03-22 7/350 2026-03-22 12:38 by 素颜倾城1988
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +4 NIFFFfff 2026-03-20 4/200 2026-03-22 09:49 by 2026paper
[考研] 一志愿华中科技大学071000，求调剂 +4 沿岸有贝壳6 2026-03-21 4/200 2026-03-22 07:21 by ilovexiaobin
[考研] 280求调剂 +11 咕噜晓晓 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:40 by ACS Nano——
[考研] 广西大学材料导师推荐 +3 夏夏夏小正 2026-03-17 5/250 2026-03-21 22:20 by 金昊ML
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分，一志愿四川大学，诚心求调剂 +11 吃吃吃才有意义 2026-03-19 11/550 2026-03-21 18:23 by 学员8dgXkO
[考研] 279求调剂 +5 红衣隐官 2026-03-21 5/250 2026-03-21 14:59 by lature00
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 机械专硕299求调剂至材料 +3 kkcoco25 2026-03-16 4/200 2026-03-21 03:52 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 生物学调剂招人！！！ +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭