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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教体内分析的问题(HPLC-MS)已有6人参与

采用HPLC-MS手段,体内分析时方法学考察,提前回收率试验中高、中、低浓度的QC样品,内标加入量相同而其响应(峰面积)却不一致,其顺序为低>中>高浓度组(平行几份均如此)。(平均 A低=38000 ;A中= 31800;A高= 23400;对照组A=37000)我做刚开始接触体内分析实验,请问为何会出现这种情况?难道分析物对内标存在着影响,提取过程中或离子化过程?
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:36
分析物和内标分别是什么 这个影响还是蛮大的 高浓度只有低浓度的2/3 试试其它的提取方法或许可以
2楼2010-06-11 09:20:42
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FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by liuzhaomin at 2010-06-11 09:20:42:
分析物和内标分别是什么 这个影响还是蛮大的 高浓度只有低浓度的2/3 试试其它的提取方法或许可以

分析物:皂苷类成分
内标:地高辛
3楼2010-06-11 12:26:57
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:44
换一种内标 或者换个提取方法试试 祝你好运
4楼2010-06-11 14:23:57
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A311

新虫 (初入文坛)

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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:49
是不是标准品被污染了
5楼2010-06-11 15:22:50
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FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by A311 at 2010-06-11 15:22:50:
是不是标准品被污染了

如果被污染了?为何前面低浓度的正常
6楼2010-06-11 16:33:02
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:55
我怀疑是基质效应影响,是不是每一针峰面积逐渐变小的,可能是上一针残留的基质影响。可以试一下延长采集时间看能否变好些。不信你可以换一下进样顺序,先进高,再进中,最后低浓度,是否还一样。
7楼2010-06-11 16:57:04
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FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangxuan200 at 2010-06-11 16:57:04:
我怀疑是基质效应影响,是不是每一针峰面积逐渐变小的,可能是上一针残留的基质影响。可以试一下延长采集时间看能否变好些。不信你可以换一下进样顺序,先进高,再进中,最后低浓度,是否还一样。

我的进样顺序是低(3份)——中(3份)——高(3份) ,同一浓度平行3份样品所得的内标峰面积相近。这说明内标峰面积的变化与样品浓度有关
8楼2010-06-12 08:52:28
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

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karl2100(金币+1):3Q 2010-06-12 17:03:53
分析物与内标是否保留时间相同,如相同,可能是分析物与内标有关(竞争离子化)。也可能是提取溶剂,高浓度时分析物与内标同时被提取,可加大提取溶剂的量。
9楼2010-06-12 09:02:13
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

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karl2100(金币+1):3Q 2010-06-12 17:04:02
引用回帖:
Originally posted by FANXIAOMEI at 2010-06-12 08:52:28:

我的进样顺序是低(3份)——中(3份)——高(3份) ,同一浓度平行3份样品所得的内标峰面积相近。这说明内标峰面积的变化与样品浓度有关

平行的三份,内标峰面积相近,应该是对的啊
仪器,进样量等都会有影响,不可能完全一样的
欢迎您来药学版~
10楼2010-06-12 11:48:25
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