应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】请教体内分析的问题（HPLC-MS)
111/2返回列表12下一页
查看: 1468  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教体内分析的问题（HPLC-MS) 已有6人参与

采用HPLC-MS手段，体内分析时方法学考察，提前回收率试验中高、中、低浓度的QC样品，内标加入量相同而其响应（峰面积）却不一致，其顺序为低>中>高浓度组（平行几份均如此）。（平均 A低=38000 ；A中= 31800；A高= 23400；对照组A=37000）我做刚开始接触体内分析实验，请问为何会出现这种情况？难道分析物对内标存在着影响，提取过程中或离子化过程？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-06-08 20:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:36
分析物和内标分别是什么 这个影响还是蛮大的 高浓度只有低浓度的2/3 试试其它的提取方法或许可以
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-06-11 09:20:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuzhaomin at 2010-06-11 09:20:42:
分析物和内标分别是什么 这个影响还是蛮大的 高浓度只有低浓度的2/3 试试其它的提取方法或许可以

分析物：皂苷类成分
内标：地高辛
赞一下 回复此楼
3楼2010-06-11 12:26:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:44
换一种内标 或者换个提取方法试试 祝你好运
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-06-11 14:23:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

A311

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:49
是不是标准品被污染了
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-06-11 15:22:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by A311 at 2010-06-11 15:22:50:
是不是标准品被污染了

如果被污染了？为何前面低浓度的正常
赞一下 回复此楼
6楼2010-06-11 16:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:55
我怀疑是基质效应影响，是不是每一针峰面积逐渐变小的，可能是上一针残留的基质影响。可以试一下延长采集时间看能否变好些。不信你可以换一下进样顺序，先进高，再进中，最后低浓度，是否还一样。
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2010-06-11 16:57:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangxuan200 at 2010-06-11 16:57:04:
我怀疑是基质效应影响，是不是每一针峰面积逐渐变小的，可能是上一针残留的基质影响。可以试一下延长采集时间看能否变好些。不信你可以换一下进样顺序，先进高，再进中，最后低浓度，是否还一样。

我的进样顺序是低（3份）——中（3份）——高（3份） ，同一浓度平行3份样品所得的内标峰面积相近。这说明内标峰面积的变化与样品浓度有关
赞一下 回复此楼
8楼2010-06-12 08:52:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-06-12 17:03:53
分析物与内标是否保留时间相同，如相同，可能是分析物与内标有关（竞争离子化）。也可能是提取溶剂，高浓度时分析物与内标同时被提取，可加大提取溶剂的量。
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-06-12 09:02:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-06-12 17:04:02
引用回帖:
Originally posted by FANXIAOMEI at 2010-06-12 08:52:28:

我的进样顺序是低（3份）——中（3份）——高（3份） ，同一浓度平行3份样品所得的内标峰面积相近。这说明内标峰面积的变化与样品浓度有关

平行的三份，内标峰面积相近，应该是对的啊
仪器，进样量等都会有影响，不可能完全一样的
赞一下(2人) 回复此楼
欢迎您来药学版~
10楼2010-06-12 11:48:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 FANXIAOMEI 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +5 梨花珞晚风 2026-03-17 5/250 2026-03-18 14:49 by haxia
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +7 rare12345 2026-03-18 7/350 2026-03-18 14:31 by laoshidan
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂 +3 1孙悟空 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:28 by macy2011
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[考研] 环境工程调剂 +8 大可digkids 2026-03-16 8/400 2026-03-18 09:36 by zhukairuo
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 一志愿南京大学，080500材料科学与工程，调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +6 zlingli 2026-03-13 6/300 2026-03-15 20:00 by ryzcf
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 5/250 2026-03-14 16:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大，材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] 求调剂 +7 18880831720 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:10 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭