应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】请教体内分析的问题（HPLC-MS)
111/2返回列表12下一页
查看: 1504  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教体内分析的问题（HPLC-MS) 已有6人参与

采用HPLC-MS手段，体内分析时方法学考察，提前回收率试验中高、中、低浓度的QC样品，内标加入量相同而其响应（峰面积）却不一致，其顺序为低>中>高浓度组（平行几份均如此）。（平均 A低=38000 ；A中= 31800；A高= 23400；对照组A=37000）我做刚开始接触体内分析实验，请问为何会出现这种情况？难道分析物对内标存在着影响，提取过程中或离子化过程？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-06-08 20:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:36
分析物和内标分别是什么 这个影响还是蛮大的 高浓度只有低浓度的2/3 试试其它的提取方法或许可以
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-06-11 09:20:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuzhaomin at 2010-06-11 09:20:42:
分析物和内标分别是什么 这个影响还是蛮大的 高浓度只有低浓度的2/3 试试其它的提取方法或许可以

分析物：皂苷类成分
内标：地高辛
赞一下 回复此楼
3楼2010-06-11 12:26:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:44
换一种内标 或者换个提取方法试试 祝你好运
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-06-11 14:23:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

A311

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:49
是不是标准品被污染了
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-06-11 15:22:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by A311 at 2010-06-11 15:22:50:
是不是标准品被污染了

如果被污染了？为何前面低浓度的正常
赞一下 回复此楼
6楼2010-06-11 16:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:55
我怀疑是基质效应影响，是不是每一针峰面积逐渐变小的，可能是上一针残留的基质影响。可以试一下延长采集时间看能否变好些。不信你可以换一下进样顺序，先进高，再进中，最后低浓度，是否还一样。
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2010-06-11 16:57:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangxuan200 at 2010-06-11 16:57:04:
我怀疑是基质效应影响，是不是每一针峰面积逐渐变小的，可能是上一针残留的基质影响。可以试一下延长采集时间看能否变好些。不信你可以换一下进样顺序，先进高，再进中，最后低浓度，是否还一样。

我的进样顺序是低（3份）——中（3份）——高（3份） ，同一浓度平行3份样品所得的内标峰面积相近。这说明内标峰面积的变化与样品浓度有关
赞一下 回复此楼
8楼2010-06-12 08:52:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-06-12 17:03:53
分析物与内标是否保留时间相同，如相同，可能是分析物与内标有关（竞争离子化）。也可能是提取溶剂，高浓度时分析物与内标同时被提取，可加大提取溶剂的量。
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-06-12 09:02:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-06-12 17:04:02
引用回帖:
Originally posted by FANXIAOMEI at 2010-06-12 08:52:28:

我的进样顺序是低（3份）——中（3份）——高（3份） ，同一浓度平行3份样品所得的内标峰面积相近。这说明内标峰面积的变化与样品浓度有关

平行的三份，内标峰面积相近，应该是对的啊
仪器，进样量等都会有影响，不可能完全一样的
赞一下(2人) 回复此楼
欢迎您来药学版~
10楼2010-06-12 11:48:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 FANXIAOMEI 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 277 数一104，学硕，求调剂 +14 瓶子PZ 2026-04-09 15/750 2026-04-10 09:32 by grey499
[考研] 工科273调剂 +5 X1999 2026-04-09 6/300 2026-04-10 07:52 by 1753564080
[考研] 求调剂 +7 翩翩一书生 2026-04-09 7/350 2026-04-10 07:27 by bljnqdcc
[考研] 086003调剂求助 +19 苏弋万 2026-04-09 20/1000 2026-04-09 20:48 by bljnqdcc
[考研] 085400 328分 求调剂 +8 喂你一个大橙子 2026-04-09 12/600 2026-04-09 19:20 by zl8213662
[考研] 电子信息279求调剂，有书读就行 +3 wwwooden 2026-04-08 5/250 2026-04-09 17:05 by 大三不四
[考研] 307求调剂 +14 超级伊昂大王 2026-04-06 14/700 2026-04-08 07:03 by 无际的草原
[考研] 305求调剂 +4 77Qi 2026-04-06 4/200 2026-04-07 20:06 by shanqishi
[考研] 本科生物信息学，总分362 求07 08调剂 +6 q小倩1210 2026-04-06 6/300 2026-04-07 19:40 by macy2011
[考研] 081700学硕，323分，一志愿中国海洋大学求调剂学校 +19 披星河 2026-04-04 19/950 2026-04-07 15:00 by 上岸快快
[考研] 材料专硕283求调剂 +17 试试看呗 2026-04-04 18/900 2026-04-06 09:24 by 286640313
[考研] 0703求调剂383分 +9 W55j 2026-04-03 9/450 2026-04-06 06:50 by houyaoxu
[考研] 283求调剂 +5 baiiyu 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:35 by 啵啵啵0119
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +13 洛神哥哥 2026-04-03 13/650 2026-04-05 17:27 by zzx2138
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 5/250 2026-04-05 15:52 by jndximd
[考研] 考研生物学考A区211，初试322，科目生化和生物综合，求调剂 +6 。。。54 2026-04-03 6/300 2026-04-05 14:54 by JOKER0401
[考研] 材料化工306分找合适调剂 +14 沧海轻舟e 2026-04-04 14/700 2026-04-05 09:53 by 朱云虎202
[考研] 材料调剂 +7 dxy调剂 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:15 by 陌秋26
[考研] 283求调剂 +4 mcbbc 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:51 by imissbao
[考研] 本9一志愿2 0854低分专硕286求调剂 +9 芒种111 2026-04-04 9/450 2026-04-04 11:01 by tangruihua
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭