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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】请教体内分析的问题（HPLC-MS)
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FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教体内分析的问题（HPLC-MS)已有6人参与

采用HPLC-MS手段，体内分析时方法学考察，提前回收率试验中高、中、低浓度的QC样品，内标加入量相同而其响应（峰面积）却不一致，其顺序为低>中>高浓度组（平行几份均如此）。（平均 A低=38000 ；A中= 31800；A高= 23400；对照组A=37000）我做刚开始接触体内分析实验，请问为何会出现这种情况？难道分析物对内标存在着影响，提取过程中或离子化过程？
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1楼2010-06-08 20:52:41
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:36
分析物和内标分别是什么 这个影响还是蛮大的 高浓度只有低浓度的2/3 试试其它的提取方法或许可以
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2楼2010-06-11 09:20:42
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FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuzhaomin at 2010-06-11 09:20:42:
分析物和内标分别是什么 这个影响还是蛮大的 高浓度只有低浓度的2/3 试试其它的提取方法或许可以

分析物：皂苷类成分
内标：地高辛
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3楼2010-06-11 12:26:57
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:44
换一种内标 或者换个提取方法试试 祝你好运
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4楼2010-06-11 14:23:57
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A311

新虫 (初入文坛)
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:49
是不是标准品被污染了
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5楼2010-06-11 15:22:50
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FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by A311 at 2010-06-11 15:22:50:
是不是标准品被污染了

如果被污染了？为何前面低浓度的正常
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6楼2010-06-11 16:33:02
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 18:38:55
我怀疑是基质效应影响，是不是每一针峰面积逐渐变小的，可能是上一针残留的基质影响。可以试一下延长采集时间看能否变好些。不信你可以换一下进样顺序，先进高，再进中，最后低浓度，是否还一样。
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7楼2010-06-11 16:57:04
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FANXIAOMEI

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangxuan200 at 2010-06-11 16:57:04:
我怀疑是基质效应影响，是不是每一针峰面积逐渐变小的，可能是上一针残留的基质影响。可以试一下延长采集时间看能否变好些。不信你可以换一下进样顺序，先进高，再进中，最后低浓度，是否还一样。

我的进样顺序是低（3份）——中（3份）——高（3份） ，同一浓度平行3份样品所得的内标峰面积相近。这说明内标峰面积的变化与样品浓度有关
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8楼2010-06-12 08:52:28
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
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karl2100(金币+1):3Q 2010-06-12 17:03:53
分析物与内标是否保留时间相同，如相同，可能是分析物与内标有关（竞争离子化）。也可能是提取溶剂，高浓度时分析物与内标同时被提取，可加大提取溶剂的量。
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9楼2010-06-12 09:02:13
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
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karl2100(金币+1):3Q 2010-06-12 17:04:02
引用回帖:
Originally posted by FANXIAOMEI at 2010-06-12 08:52:28:

我的进样顺序是低（3份）——中（3份）——高（3份） ，同一浓度平行3份样品所得的内标峰面积相近。这说明内标峰面积的变化与样品浓度有关

平行的三份，内标峰面积相近，应该是对的啊
仪器，进样量等都会有影响，不可能完全一样的
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欢迎您来药学版~
10楼2010-06-12 11:48:25
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