24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2429  |  回复: 22
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

Rafael007

金虫 (小有名气)

[求助] 请教各位大虫uplc峰型的问题,谢谢

各位大虫门大家好,小虫现在有一色谱条件的问题请教大家,对于大家的帮助先在此谢过,每位回复的虫友我都会相应的赠送金币,谢谢。
问题是这样的,我最近在做几种二萜生物碱的分析,用的是uplc来做的,根据文献上的相关报道,选用的流动相是乙腈—10mmol/L碳酸氢铵(加氨水调至ph=10.5)溶液,选用的色谱柱是uplc的耐碱柱BEH C18,但是最后跑下来的结果是有些峰前延严重,峰型较差,下图中标的1号峰峰型还好,就是后面的五个峰型较差,想在此向大家请教这是什么原因,如何改善,要是都能像1号峰峰型就好了。谢谢大家。

图一是混标的色谱图,只有峰一峰型比较好,后面几个峰如何才能像峰一那样。
图二是混标和单标的对比图,放大之后,其他峰的峰型明显不好,基线也不平,如何调整呢。

这是图一,混标,只有峰一较好,其他的几个峰型都比较差



这是图二,混标和单标的对比图,单标放大后,峰型特别丑,而且基线特别的不平,我用的溶剂是二氯甲烷

[ Last edited by Rafael007 on 2012-6-9 at 16:33 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vetszh1181

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, 有帮助 2012-06-10 21:05:38
明显流动相梯度设置不合理,而且标准品稀释溶剂和流动相差别太大。可以尝试使用流动相稀释标准品,更改流动相梯度。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2012-06-10 20:26:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, 有帮助 2012-06-09 19:30:53
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-10 20:51:50
基线应该没问题,看图二,有两个波动都能重现,这没问题。第四个峰确实不太好,看看理论板数是多少,如果达到最低板数要求,应该就合格了。
也可以调下PH,看是不是PH影响的。
再不行就要换柱子。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-06-09 17:52:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Rafael007

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-09 17:52:39
基线应该没问题,看图二,有两个波动都能重现,这没问题。第四个峰确实不太好,看看理论板数是多少,如果达到最低板数要求,应该就合格了。
也可以调下PH,看是不是PH影响的。
再不行就要换柱子。

恩,试试PH的影响,主要是一般在uplc上跑出来的都是像1号峰那样的,峰型窄,看着也舒服,然后后面几个峰宽太大。
3楼2012-06-09 19:30:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Rafael007: 金币+2, 有帮助 2012-06-09 21:31:01
soundhorizo: 金币+2, 应助辛苦 工作加油^_^ 2012-06-12 06:50:02
UPLC跑到16min,时间太长了,把总时间设定在5~8min,梯度调的快些,峰形会改善
梦想、激情、灵感、体验--che
4楼2012-06-09 20:46:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +26 硕星赴 2026-04-09 27/1350 2026-04-10 22:24 by 猪会飞
[考研] 一志愿西交机械专硕求调剂 +8 求上岸的小王 2026-04-10 8/400 2026-04-10 15:09 by hemengdong
[考研] 化工调剂求导师收留!一志愿失利,踏实肯干,有植物提取科研经历 +17 yzyzx 2026-04-09 17/850 2026-04-10 10:29 by wp06
[考研] 材料调剂 +5 hzhahg 2026-04-06 5/250 2026-04-10 10:10 by may_新宇
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-05 11/550 2026-04-10 09:32 by 钟洲2011
[论文投稿] 求助文献原文 10+3 18500821399 2026-04-08 3/150 2026-04-09 16:56 by 北京莱茵润色
[考研] 调剂 +12 月@163.com 2026-04-08 12/600 2026-04-09 14:27 by rl1980
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +3 慕绝cc 2026-04-09 3/150 2026-04-09 09:57 by liuhuiying09
[考研] 285求调剂 +12 AZMK 2026-04-05 18/900 2026-04-08 20:43 by 逆水乘风
[考研] 307求调剂 +14 超级伊昂大王 2026-04-06 14/700 2026-04-08 07:03 by 无际的草原
[考研] 计算机408|在校多次国家级竞赛获奖|申请调剂 +4 东山大白鹅 2026-04-05 4/200 2026-04-08 00:18 by chongya
[考研] 一志愿北京化工085600 310分求调剂 +20 0856材料与化工3 2026-04-04 22/1100 2026-04-07 15:14 by 上岸快快
[考研] 081700,311,求调剂 +17 冬十三 2026-04-04 18/900 2026-04-07 12:50 by Sammy2
[考研] 求调剂 +4 电气小神童 2026-04-04 6/300 2026-04-07 00:14 by guanxin1001
[考研] 求调剂到材料 +5 程9915 2026-04-06 5/250 2026-04-06 15:21 by yulian1987
[考研] 材料工程310专硕调剂 +14 捞捞我…. 2026-04-04 15/750 2026-04-06 14:18 by lqwchd
[考研] 一志愿安徽某211 0703化学总分339求调剂 +7 晚风不晚 2026-04-04 7/350 2026-04-06 14:06 by houyaoxu
[考研] 求调剂 +7 张.1 2026-04-05 7/350 2026-04-05 20:40 by 啵啵啵0119
[考研] 328分调剂 +6 门men 2026-04-04 6/300 2026-04-05 13:40 by imissbao
[考研] 083200 333求调剂 +3 十二!! 2026-04-04 3/150 2026-04-05 08:28 by barlinike
信息提示
请填处理意见