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苗苗09

金虫 (正式写手)

[求助] 单晶一直长不出来

培养单晶快一个月了,还没出来,反反复复好多次,要不是絮状沉淀,要不就是很细的针状,就是得到不单晶。
我用的是二氯甲烷和正己烷体系,不知哪里出了问题,请大家指点一下。
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乐在其中
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
苗苗09: 金币+2, 有帮助 2012-04-30 13:11:45
用扩散法试试。
对你你的这种情况我做过很多,用扩散法肯定行。
11楼2012-04-29 17:46:54
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
苗苗09: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢! 2012-04-30 13:15:54
苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 09:58:28
lijunjie84: 金币+1 2012-05-20 12:16:45
lijunjie84: , 感谢提供信息! 2012-05-20 12:16:57
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302
这是我的帖子,希望对你有用。
12楼2012-04-29 17:48:11
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

还有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用。

1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多,这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上层用正己烷,肯定能出来;
2.底部浓度尽可能的大,晶体生长的后劲足;
3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化,都是细针装的晶体。

我做过很多这样的晶体。都能出来。

祝你好运
13楼2012-04-29 17:56:09
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11900490

木虫 (知名作家)

14楼2012-04-29 18:00:43
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11900490

木虫 (知名作家)


苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 16:54:58
huangjr: 金币+1 2012-05-01 18:49:52
huangjr: , 感谢交流~ 2012-05-01 18:49:58
培养单晶过程中有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为:极性分子+非极性分子
极性分子:含有羟基,羧基,氨基,或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分子:往往不含有上述基团,大多是脂肪基团或者苯环特别多。


原理分析:
对于极性分子来说,溶剂化作用能够促进分子的溶解;
对于非极性分子,π-π堆积作用以及甲苯分子的作为共结晶而析出。可以起稳定作用。


溶剂选择一:极性分子
极性分子溶剂的选择:可以选择甲醇,乙醇,乙酸乙酯,或者已经,硝基甲烷。
优点:挥发法可以直接应用。得到的晶体往往很好。


形成氢键或者盐的晶体。可以直接挥发法长


晶体的杂志信息。德国应用化学。







溶剂选择二:非极性分子

非极性分子溶剂的选择:
1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多,这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上层用正己烷,肯定能出来;
2.底部浓度尽可能的大,晶体生长的后劲足;
3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化,都是细针装的晶体。
最近做过很多这样的晶体。


例子1:甲苯+产物分子共结晶出来。


例子1:杂志信息


例子2:共结晶出来甲苯分子


例子2:杂志信息
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336

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23楼2012-05-01 12:24:06
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
27楼: Originally posted by 苗苗09 at 2012-05-20 09:46:16:
你好,我已经按照你的方法做过了,还是针状晶体,晶体太小还是不可以做单晶衍射,老师建议用95%甲醇的水溶液培养单晶,结果一个出现白色絮状沉淀,另一个等溶剂挥发完了固体才析出来,下面我该换用什么溶剂比较好?

这个就不好说了,
如果是我的话,

我会尽量增大溶液的浓度,让底部的待培养的物质的浓度尽可能的大,这样晶体后劲才足,能长成大个的单晶。

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28楼2012-05-20 12:18:10
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