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苗苗09

金虫 (正式写手)

[求助] 单晶一直长不出来

培养单晶快一个月了,还没出来,反反复复好多次,要不是絮状沉淀,要不就是很细的针状,就是得到不单晶。
我用的是二氯甲烷和正己烷体系,不知哪里出了问题,请大家指点一下。
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
苗苗09: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢! 2012-04-30 13:15:54
苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 09:58:28
lijunjie84: 金币+1 2012-05-20 12:16:45
lijunjie84: , 感谢提供信息! 2012-05-20 12:16:57
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302
这是我的帖子,希望对你有用。
12楼2012-04-29 17:48:11
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11900490

木虫 (知名作家)


苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 16:54:58
huangjr: 金币+1 2012-05-01 18:49:52
huangjr: , 感谢交流~ 2012-05-01 18:49:58
培养单晶过程中有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为:极性分子+非极性分子
极性分子:含有羟基,羧基,氨基,或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分子:往往不含有上述基团,大多是脂肪基团或者苯环特别多。


原理分析:
对于极性分子来说,溶剂化作用能够促进分子的溶解;
对于非极性分子,π-π堆积作用以及甲苯分子的作为共结晶而析出。可以起稳定作用。


溶剂选择一:极性分子
极性分子溶剂的选择:可以选择甲醇,乙醇,乙酸乙酯,或者已经,硝基甲烷。
优点:挥发法可以直接应用。得到的晶体往往很好。


形成氢键或者盐的晶体。可以直接挥发法长


晶体的杂志信息。德国应用化学。







溶剂选择二:非极性分子

非极性分子溶剂的选择:
1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多,这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上层用正己烷,肯定能出来;
2.底部浓度尽可能的大,晶体生长的后劲足;
3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化,都是细针装的晶体。
最近做过很多这样的晶体。


例子1:甲苯+产物分子共结晶出来。


例子1:杂志信息


例子2:共结晶出来甲苯分子


例子2:杂志信息
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

23楼2012-05-01 12:24:06
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普通回帖

rogersystop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
苗苗09: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢指点! 2012-04-27 16:54:38
lichun1210: 金币+1, 鼓励一下 2012-04-27 18:13:32
有针状出来就已经挺有希望了,多换换浓度啊溶剂啊温度啊什么的,少量多试
2楼2012-04-27 16:33:45
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zhanghongna

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
苗苗09: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢指点! 2012-04-27 16:55:22
lichun1210: 金币+1, 鼓励一下 2012-04-27 18:13:45
针状的可以尝试改变pH值,沉淀可能是浓度大了
3楼2012-04-27 16:46:36
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苗苗09

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghongna at 2012-04-27 16:46:36:
针状的可以尝试改变pH值,沉淀可能是浓度大了

还请问一下,有机溶剂中pH值怎么改变?
乐在其中
4楼2012-04-27 16:59:06
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lizaiyong

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lichun1210: 金币+1, 谢谢回帖~ 2012-04-27 18:13:57
苗苗09: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-27 18:49:39
是不是溶剂体系挥发太快了,二氯甲烷很易挥发的。
5楼2012-04-27 17:58:41
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苗苗09

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lizaiyong at 2012-04-27 17:58:41:
是不是溶剂体系挥发太快了,二氯甲烷很易挥发的。

挥发了4天,应该不算很快吧。
乐在其中
6楼2012-04-27 18:50:12
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哈士琦

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
苗苗09: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢指点哦! 2012-04-27 20:49:21
huangjr: 金币+1 2012-04-29 13:28:50
huangjr: , 感谢应助~ 2012-04-29 13:29:00
根据你的情况,估计是长的太快了,你可以尝试着放到冰箱里,让溶剂扩散的慢一点
7楼2012-04-27 20:47:24
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萤之光1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lijunjie84: , 欢迎发帖交流! 2012-04-28 12:22:18
lijunjie84: 金币+1 2012-04-28 12:22:25
苗苗09: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢哦! 2012-04-28 14:57:23
有针状的就是出现晶体现象了,如果针状很多,就说明晶体出来太快,你尝试将溶质的量减少点,最好是按比例减少,在调调温度,一般这种情况是降低点温度。多尝试,肯定能长出来的!加油!
给自己一个长大的理由。。。
8楼2012-04-27 21:00:03
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zhanghongna

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 苗苗09 at 2012-04-27 16:59:06:
还请问一下,有机溶剂中pH值怎么改变?

试用一下三乙胺

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

9楼2012-04-28 09:22:00
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苗苗09

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhanghongna at 2012-04-28 09:22:00:
试用一下三乙胺

谢谢
乐在其中
10楼2012-04-28 14:57:46
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