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单晶一直长不出来
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培养单晶快一个月了,还没出来,反反复复好多次,要不是絮状沉淀,要不就是很细的针状,就是得到不单晶。![]() 我用的是二氯甲烷和正己烷体系,不知哪里出了问题,请大家指点一下。 |
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【答案】应助回帖
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苗苗09: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢! 2012-04-30 13:15:54
苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 09:58:28
lijunjie84: 金币+1 2012-05-20 12:16:45
lijunjie84: , 感谢提供信息! 2012-05-20 12:16:57
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http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302 这是我的帖子,希望对你有用。 |
12楼2012-04-29 17:48:11
★
苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 16:54:58
huangjr: 金币+1 2012-05-01 18:49:52
huangjr: , 感谢交流~ 2012-05-01 18:49:58
苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 16:54:58
huangjr: 金币+1 2012-05-01 18:49:52
huangjr: , 感谢交流~ 2012-05-01 18:49:58
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培养单晶过程中有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用 分子的分类 一般有机小分子的培养分为:极性分子+非极性分子 极性分子:含有羟基,羧基,氨基,或者含有比较多的可以形成氢键的基团。 非极性分子:往往不含有上述基团,大多是脂肪基团或者苯环特别多。 原理分析: 对于极性分子来说,溶剂化作用能够促进分子的溶解; 对于非极性分子,π-π堆积作用以及甲苯分子的作为共结晶而析出。可以起稳定作用。 溶剂选择一:极性分子 极性分子溶剂的选择:可以选择甲醇,乙醇,乙酸乙酯,或者已经,硝基甲烷。 优点:挥发法可以直接应用。得到的晶体往往很好。 形成氢键或者盐的晶体。可以直接挥发法长 晶体的杂志信息。德国应用化学。 溶剂选择二:非极性分子 非极性分子溶剂的选择: 1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多,这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上层用正己烷,肯定能出来; 2.底部浓度尽可能的大,晶体生长的后劲足; 3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化,都是细针装的晶体。 最近做过很多这样的晶体。 例子1:甲苯+产物分子共结晶出来。 例子1:杂志信息 例子2:共结晶出来甲苯分子 例子2:杂志信息 http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336 |
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23楼2012-05-01 12:24:06
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