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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单晶一直长不出来
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苗苗09

金虫 (正式写手)

[求助] 单晶一直长不出来

培养单晶快一个月了，还没出来，反反复复好多次，要不是絮状沉淀，要不就是很细的针状，就是得到不单晶。
我用的是二氯甲烷和正己烷体系，不知哪里出了问题，请大家指点一下。
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乐在其中
1楼 2012-04-27 16:11:56
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苗苗09

金虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by zhanghongna at 2012-04-27 16:46:36:
针状的可以尝试改变pH值，沉淀可能是浓度大了

还请问一下，有机溶剂中pH值怎么改变？
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乐在其中
4楼2012-04-27 16:59:06
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苗苗09

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lizaiyong at 2012-04-27 17:58:41:
是不是溶剂体系挥发太快了，二氯甲烷很易挥发的。

挥发了4天，应该不算很快吧。
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乐在其中
6楼2012-04-27 18:50:12
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苗苗09

金虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by zhanghongna at 2012-04-28 09:22:00:
试用一下三乙胺

谢谢
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乐在其中
10楼2012-04-28 14:57:46
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苗苗09

金虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by ljlnby at 2012-04-30 12:43:41:
才一个月啦 我都培养一年了 也没出来 单一体系要换换啊 正己烷正戊烷乙醚什么的都可以覆盖啊 THF/Et2O ……既然能长出细针状的就肯定能结晶啦

19楼2012-04-30 13:14:04
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苗苗09

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
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17楼: Originally posted by newstarer at 2012-04-30 00:17:46:
调整下两个溶剂的比例，可以尝试将二氯甲烷的量多点，浓度同比例降低，加封口膜，上面扎孔，不要扰动。

谢谢！
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乐在其中
20楼2012-04-30 13:14:28
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苗苗09

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
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15楼: Originally posted by linnxy at 2012-04-29 23:04:41:
降低溶剂挥发速度， 有一个办法就是减小溶剂挥发口的大小，
不建议放在冰箱中

谢谢！
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乐在其中
21楼2012-04-30 13:15:10
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苗苗09

金虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-04-30 00:03:29:
挥发法的晶型好像不太好，不同比例可以试试。

谢谢！
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乐在其中
22楼2012-04-30 13:18:09
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苗苗09

金虫 (正式写手)
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23楼: Originally posted by 11900490 at 2012-05-01 12:24:06:
培养单晶过程中有一点值得注意，那就是，相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为：极性分子+非极性分子
极性分子：含有羟基，羧基，氨基，或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分 ...

谢谢哦！
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乐在其中
24楼2012-05-01 16:59:13
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苗苗09

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 11900490 at 2012-05-01 12:24:06:
培养单晶过程中有一点值得注意，那就是，相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为：极性分子+非极性分子
极性分子：含有羟基，羧基，氨基，或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分 ...

你好，我已经按照你的方法做过了，还是针状晶体，晶体太小还是不可以做单晶衍射，老师建议用95%甲醇的水溶液培养单晶，结果一个出现白色絮状沉淀，另一个等溶剂挥发完了固体才析出来，下面我该换用什么溶剂比较好？
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乐在其中
27楼2012-05-20 09:46:16
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