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苗苗09

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by linnxy at 2012-04-29 23:04:41:
降低溶剂挥发速度, 有一个办法就是减小溶剂挥发口的大小,
不建议放在冰箱中

谢谢!
乐在其中
21楼2012-04-30 13:15:10
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苗苗09

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-04-30 00:03:29:
挥发法的晶型好像不太好,不同比例可以试试。

谢谢!
乐在其中
22楼2012-04-30 13:18:09
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11900490

木虫 (知名作家)


苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 16:54:58
huangjr: 金币+1 2012-05-01 18:49:52
huangjr: , 感谢交流~ 2012-05-01 18:49:58
培养单晶过程中有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为:极性分子+非极性分子
极性分子:含有羟基,羧基,氨基,或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分子:往往不含有上述基团,大多是脂肪基团或者苯环特别多。


原理分析:
对于极性分子来说,溶剂化作用能够促进分子的溶解;
对于非极性分子,π-π堆积作用以及甲苯分子的作为共结晶而析出。可以起稳定作用。


溶剂选择一:极性分子
极性分子溶剂的选择:可以选择甲醇,乙醇,乙酸乙酯,或者已经,硝基甲烷。
优点:挥发法可以直接应用。得到的晶体往往很好。


形成氢键或者盐的晶体。可以直接挥发法长


晶体的杂志信息。德国应用化学。







溶剂选择二:非极性分子

非极性分子溶剂的选择:
1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多,这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上层用正己烷,肯定能出来;
2.底部浓度尽可能的大,晶体生长的后劲足;
3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化,都是细针装的晶体。
最近做过很多这样的晶体。


例子1:甲苯+产物分子共结晶出来。


例子1:杂志信息


例子2:共结晶出来甲苯分子


例子2:杂志信息
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336

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23楼2012-05-01 12:24:06
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苗苗09

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
23楼: Originally posted by 11900490 at 2012-05-01 12:24:06:
培养单晶过程中有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为:极性分子+非极性分子
极性分子:含有羟基,羧基,氨基,或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分 ...

谢谢哦!
乐在其中
24楼2012-05-01 16:59:13
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zzt342423

金虫 (小有名气)

在你的体系里滴点无水乙醚试试
既然在国内找不到GF,那就去国外碰碰运气,哈哈
25楼2012-05-13 13:08:26
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泽朋

金虫 (著名写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by ljlnby at 2012-04-30 12:43:41:
才一个月啦 我都培养一年了 也没出来 单一体系要换换啊 正己烷正戊烷乙醚什么的都可以覆盖啊 THF/Et2O ……既然能长出细针状的就肯定能结晶啦

你很牛啊。那是老板的错误思想。
26楼2012-05-13 14:40:09
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苗苗09

金虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by 11900490 at 2012-05-01 12:24:06:
培养单晶过程中有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为:极性分子+非极性分子
极性分子:含有羟基,羧基,氨基,或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分 ...

你好,我已经按照你的方法做过了,还是针状晶体,晶体太小还是不可以做单晶衍射,老师建议用95%甲醇的水溶液培养单晶,结果一个出现白色絮状沉淀,另一个等溶剂挥发完了固体才析出来,下面我该换用什么溶剂比较好?
乐在其中
27楼2012-05-20 09:46:16
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
27楼: Originally posted by 苗苗09 at 2012-05-20 09:46:16:
你好,我已经按照你的方法做过了,还是针状晶体,晶体太小还是不可以做单晶衍射,老师建议用95%甲醇的水溶液培养单晶,结果一个出现白色絮状沉淀,另一个等溶剂挥发完了固体才析出来,下面我该换用什么溶剂比较好?

这个就不好说了,
如果是我的话,

我会尽量增大溶液的浓度,让底部的待培养的物质的浓度尽可能的大,这样晶体后劲才足,能长成大个的单晶。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

28楼2012-05-20 12:18:10
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苗苗09

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
28楼: Originally posted by 11900490 at 2012-05-20 12:18:10:
这个就不好说了,
如果是我的话,

我会尽量增大溶液的浓度,让底部的待培养的物质的浓度尽可能的大,这样晶体后劲才足,能长成大个的单晶。

谢谢!
乐在其中
29楼2012-05-20 19:40:40
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