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单晶一直长不出来
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培养单晶快一个月了，还没出来，反反复复好多次，要不是絮状沉淀，要不就是很细的针状，就是得到不单晶。 我用的是二氯甲烷和正己烷体系，不知哪里出了问题，请大家指点一下。 |
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苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 16:54:58
huangjr: 金币+1 2012-05-01 18:49:52
huangjr: , 感谢交流~ 2012-05-01 18:49:58
苗苗09: 回帖置顶 2012-05-01 16:54:58
huangjr: 金币+1 2012-05-01 18:49:52
huangjr: , 感谢交流~ 2012-05-01 18:49:58
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培养单晶过程中有一点值得注意，那就是，相似相容原理的应用 分子的分类 一般有机小分子的培养分为：极性分子+非极性分子 极性分子：含有羟基，羧基，氨基，或者含有比较多的可以形成氢键的基团。 非极性分子：往往不含有上述基团，大多是脂肪基团或者苯环特别多。 原理分析： 对于极性分子来说，溶剂化作用能够促进分子的溶解； 对于非极性分子，π-π堆积作用以及甲苯分子的作为共结晶而析出。可以起稳定作用。 溶剂选择一：极性分子 极性分子溶剂的选择：可以选择甲醇，乙醇，乙酸乙酯，或者已经，硝基甲烷。 优点：挥发法可以直接应用。得到的晶体往往很好。  形成氢键或者盐的晶体。可以直接挥发法长  晶体的杂志信息。德国应用化学。 溶剂选择二：非极性分子 非极性分子溶剂的选择： 1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多，这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂（苯比甲苯好，但是苯太毒）。上层用正己烷，肯定能出来； 2.底部浓度尽可能的大，晶体生长的后劲足； 3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化，都是细针装的晶体。 最近做过很多这样的晶体。  例子1：甲苯+产物分子共结晶出来。  例子1：杂志信息  例子2：共结晶出来甲苯分子  例子2：杂志信息 http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336  |
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苗苗0923楼2012-05-01 12:24:06
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