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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相分不开，怎么办？
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芥末蚕豆

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相分不开，怎么办？

我想把这两个东西分开，现在用得是甲醇：水=40：60，调节比例到30：70分形还是一样，只是时间拖后了！现在怎么办？如果跟换流动相，要换成什么？
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开心就好！
1楼2012-04-21 22:31:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

panshi3000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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芥末蚕豆: 金币+3 2012-04-22 12:36:18
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 2012-04-23 07:14:18
不知道你这是什么东东，不管是什么，如果使用的不是小粒径的短柱子，那保留时间就似乎太靠前了。建议：使用适当的缓冲盐盐并调节适当的pH值，增加柱子对化合物的保留，控制在10到30min比较好。调节pH要根据化合物的不同的特性来做。另外看到了你的5.846峰有平头的现象，适当降低浓度，这样也会增加分离度。
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7楼2012-04-22 10:40:16
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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芥末蚕豆: 金币+2 2012-04-22 15:55:17
这个要看你分析的两个物质的性质，在流动相中加点酸或碱都有助于峰型，反相色谱常规的流动相有甲醇、乙腈，可以换下试试！
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坚持！
2楼2012-04-21 22:54:10
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芥末蚕豆

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fanbaoming at 2012-04-21 22:54:10:
这个要看你分析的两个物质的性质，在流动相中加点酸或碱都有助于峰型，反相色谱常规的流动相有甲醇、乙腈，可以换下试试！

前面那个峰是我要的，后面那个就不知道了！
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开心就好！
3楼2012-04-21 22:56:44
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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后面的峰够大的，是不是色谱柱有问题，峰分叉了？
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4楼2012-04-21 23:15:21
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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流动相可以变变  建议可以试试梯度
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
5楼2012-04-21 23:30:50
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
增加水的比例，只会使保留时间延后，想分开的话，可以试试乙腈和水，或者换根长点的柱子。
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6楼2012-04-22 09:40:54
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martina123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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第一个峰的峰顶是平的，需要看一下物质是不是浓度太大了，必要的话减少进样量试试看；两个峰的底部并不是出于基线位置，所以峰面积不是那么可靠，根据物质极性，调节流动相，可以稍加酸试试看。峰形还不错，最重要的是要看需要物质的性质。
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8楼2012-04-22 13:36:56
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leleyuyu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换个长柱试试？     或者用乙腈替换甲醇~
你把色谱条件列出来看下吧
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9楼2012-04-22 15:50:31
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芥末蚕豆

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by martina123 at 2012-04-22 13:36:56:
第一个峰的峰顶是平的，需要看一下物质是不是浓度太大了，必要的话减少进样量试试看；两个峰的底部并不是出于基线位置，所以峰面积不是那么可靠，根据物质极性，调节流动相，可以稍加酸试试看。峰形还不错，最重要 ...

这个是我的发酵产物，前面的峰是我要的，后面的那个不知道是什么！我主要是想上制备液相，把前面那个峰制备出来，打个核磁！我不知道，要是制备的话，分离度是要很高吗？我的物质是在PH值8-9之间稳定，那我还要调酸吗？
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开心就好！
10楼2012-04-22 16:02:03
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