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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相分不开，怎么办？
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芥末蚕豆

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by martina123 at 2012-04-22 13:36:56:
第一个峰的峰顶是平的，需要看一下物质是不是浓度太大了，必要的话减少进样量试试看；两个峰的底部并不是出于基线位置，所以峰面积不是那么可靠，根据物质极性，调节流动相，可以稍加酸试试看。峰形还不错，最重要 ...

两个峰的底部不是基线位置，峰面积不可靠，是不是说其实两个物质叠加的很严重，我要是接前面的峰，其实也是混合物？对吗？我换乙腈：水=40：60，4分钟直接就冲出来了，变成一个峰了！
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开心就好！
11楼2012-04-22 16:05:58
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
目标峰都平头了 楼主减小进样量试试能不能分开
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12楼2012-04-22 19:26:59
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周仁丹

金虫 (小有名气)
★
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助^_^ 2012-04-23 07:15:25
加点醋酸三乙胺TEAA(0.1%)进去调节流动相比列 或换成乙腈和水试试
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13楼2012-04-22 20:13:19
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xhwy1998

木虫 (小有名气)
这样的分离度，制备应该可以的，峰交叉的部分可以不要。关键是你前面那个峰能不能确定是一种物质。
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14楼2012-04-23 10:41:14
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panshi3000

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 芥末蚕豆 at 2012-04-22 16:02:03:
这个是我的发酵产物，前面的峰是我要的，后面的那个不知道是什么！我主要是想上制备液相，把前面那个峰制备出来，打个核磁！我不知道，要是制备的话，分离度是要很高吗？我的物质是在PH值8-9之间稳定，那我还要调 ...

用于制备的话，显然没有分开吗！一般计算的时候，分离度1.5的时候才有98%左右。适当降降流速、换个长柱子。
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15楼2012-04-23 11:12:52
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liuwei10987

木虫 (正式写手)
换乙腈和水试试，走梯度，不知道用的是什么柱子，建议用含碳量高一些的柱子。
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16楼2012-04-23 13:57:02
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
用碱性色谱柱试试。
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17楼2012-04-23 20:09:46
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martina123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 芥末蚕豆 at 2012-04-22 16:05:58:
两个峰的底部不是基线位置，峰面积不可靠，是不是说其实两个物质叠加的很严重，我要是接前面的峰，其实也是混合物？对吗？我换乙腈：水=40：60，4分钟直接就冲出来了，变成一个峰了！

是的，意思就是其实这两个峰并没有完全分开，可以用软件试着提取一下这两个峰的最大吸收波长，40%的乙腈冲出来的那个峰的吸收波长会很乱。
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18楼2012-04-23 20:18:28
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swt1898

铁虫 (著名写手)
看你用的什么柱子？会不会柱效不够
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19楼2012-04-24 09:35:30
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souron

至尊木虫 (知名作家)
要是样品足够多的话，你可以只接峰中间的馏分，多接几次
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20楼2012-04-24 10:49:40
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