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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 相同浓度的内标的响应不同的问题
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ly1988

铜虫 (小有名气)

[求助] 相同浓度的内标的响应不同的问题

想请教一下各位老师们  我用GC-MS做多环芳烃的时候 用内标标准曲线的方法时  加入的内标浓度为5 ppm（根据他的响应值算的浓度） 线性范围为50ppb-1600ppb ，可是为什么内标的响应不一样的，浓度高的差不多，浓度低的时候，内标的峰面积就比较小，内标是氘代北  请问这是什么原因呢
谢谢各位老师
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生命不止，奋斗不息
1楼 2012-04-20 11:15:08
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cuizy2007

至尊木虫 (著名写手)
可以确定你的内标浓度是没有问题的。
内标低了大概多少？
苝是五环的结构，分子量较大，所以可能基质效应影响比较明显。
你可以试一下不加目标物看是内标是否也比较低；
然后试一下先进一针纯溶剂，然后再进一针标准品，看是否内标和大分子目标物（5-6环）是否相对之前进样的峰高有降低；
如果上述两项结果均是肯定的，那么可以确定有基质效应的影响。建议检查色谱进样及分离系统，最主要是更换衬管，再试一下，估计结果会有明显改善。
预祝问题顺利解决。
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3楼2012-04-21 18:37:25
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cuizy2007

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 鼓励积极讨论，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-04-20 20:14:40
ly1988: 金币+5, ★★★很有帮助, 呵呵 谢谢你的帮忙，内标2ppm的响应跟目标物0.05ppm的响应差不多，全都是用正己烷配的 2012-04-21 15:16:57
这里面有几个问题：
首先，目标物和内标的相应在同浓度条件下是否差不多，如果是这样的话，那么内标的浓度加的有点儿高，线性范围最高点是1.6 ppm，而内标加5 ppm有点儿高。如果同浓度内标和目标物相应差不多的话应该加在线性范围的中间值，也就是几百ppb，这样可以照顾到线性范围内的高浓度和低浓度点，如果加到5 ppm，那就是内标的响应应该超过了仪器的线性范围，导致响应不平行。当然，如果内标响应比目标物低很多，那就令当别论，不过最终原则是其响应介于目标物最高响应和最低响应之间，是比较合适的。
其次，究竟低浓度时，内标响应比高浓度低了多少？这个比较关键。一般20%以内还是可以接受的吧，可能由于基质效应等原因引起（内标和多环芳烃分别配置在什么溶剂中）。如果低的比较多，那就要好好找找原因了。
最后，内标在目标物浓度低时响应较低，如果不是低的特别多，20-30%以上，那么其比值如何呢？也就是线性如何，如果好的话一般也可以不用管。
请楼主详细说明上述问题，方可进一步分析器原因。
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2楼2012-04-20 18:21:53
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