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tongling1113

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气谱出峰拖尾严重

气谱前几天做样,有一点拖尾,今天做样溶剂峰竟然拖尾很严重,不知道是哪里出问题了?请教高手指点。
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能和进样量有关,峰面积大了,拖尾会更明显,什么柱子,什么溶剂,详细说下。
2楼2012-03-30 10:11:45
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助! 2012-03-30 13:22:52
1、衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
2、衬管,色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3、色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;
4、固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 、样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6、衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7、 进样时间过长 缩短之
8、分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9、进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 、醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090901/2090573/index.shtml
守候在风中的宁静。
3楼2012-03-30 11:12:33
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-03-30 10:11:45:
可能和进样量有关,峰面积大了,拖尾会更明显,什么柱子,什么溶剂,详细说下。

对,可能进样量太大了,溶剂峰面积太大导致的。而且溶剂会影响测试么,一般情况不用考虑吧?
一分耕耘,一分收获。
4楼2012-03-30 11:42:06
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-03-30 11:42:06:
对,可能进样量太大了,溶剂峰面积太大导致的。而且溶剂会影响测试么,一般情况不用考虑吧?

如果溶剂极性小,用非极性柱或者弱极性柱,拖尾,那么就有问题了。
5楼2012-03-30 11:48:34
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tongling1113

铜虫 (初入文坛)

谢谢大家的指点,问题已经解决了,玻璃衬管有污染,清洗后拖尾因子很小了
6楼2012-03-31 19:05:49
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zjhzf5201018

木虫 (正式写手)

nanogold

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以前不拖现在拖的话很大原因是柱子固定相流失了。准备换柱子吧。呵呵…当然上面高手说的都很有道理。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
细节决定成败
7楼2012-04-01 08:00:53
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