| 查看: 2115 | 回复: 5 | |||
[求助]
方法学验证保留时间不稳定
|
|
近期做某原料杂质C的方法学验证，条件如下，但是杂质保留时间一天之内总是变化，每进一针约提前0.2分钟，致使系统适用性达不到要求，请教高手指点 色谱柱：正相柱，C8，250*4.6mm，5um 流速：2.0ml/min 流动相：冰醋酸-二氯甲烷-正己烷 （1：5：82） 柱温：25度 进样：20ul 条件参照欧洲药典，其中正己烷有挥发性，不知道是否是因为这个原因 如果是的话，我们应该如何调整色谱条件，又或者下一步应如何进行 恳请指教，万分感谢！ [ Last edited by 心台明镜 on 2012-3-6 at 16:38 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
文献求助
已经有0人回复
-
关于SCI杂志发表挂名
已经有32人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有133人回复
-
考研调剂：国家蛋白质科学中心（国家重点实验室）和安徽医科大学基础医学院联培
已经有4人回复
-
华南理工大学 基础医学学硕和临床医学学硕调剂
已经有11人回复
-
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
求助中国药典1995年版、二部
已经有0人回复
-
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
求助https://www.pnas.org/doi/10.1073/pnas.2535777123 全文
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 手性分离酸碱影响及条件确定
已经有2人回复
- 液相实验问题
已经有1人回复
- 关于方法学验证-耐用性问题
已经有16人回复
- 有关物质分析方法验证的可接受标准简介
已经有5人回复
- GC-顶空保留时间延后10min是怎么回事
已经有11人回复
- 化药与其杂质分析方法学验证
已经有12人回复
- 旋光法测定葡萄糖含量方法学验证可接受标准问题，请求大家帮忙
已经有4人回复
- CTD申报资料中杂质研究的几个问题
已经有27人回复
- 【转载】营养学博士眼里的“腊八粥”
已经有9人回复
wangyuanji
银虫 (小有名气)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1741.2
- 红花: 7
- 帖子: 183
- 在线: 236.5小时
- 虫号: 635866
- 注册: 2008-10-24
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
2楼2012-03-06 18:35:30
3楼2012-03-07 09:38:39
c402073239
金虫 (正式写手)
- 应助: 49 (小学生)
- 金币: 186.6
- 散金: 430
- 帖子: 899
- 在线: 87.1小时
- 虫号: 1565957
- 注册: 2012-01-06
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
心台明镜(金币+10): ★★★很有帮助 谢谢，调到30度试了下，虽然还有提前，但是RSD可以达到要求了^_^ 2012-03-07 12:43:22
zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-03-07 16:02:02
感谢参与，应助指数 +1
心台明镜(金币+10): ★★★很有帮助 谢谢，调到30度试了下，虽然还有提前，但是RSD可以达到要求了^_^ 2012-03-07 12:43:22
zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-03-07 16:02:02
|
一般做正相系统的话： 1、你的流动相配制的时候，要充分混匀，超声脱气，放到仪器上，要把流动相密封好，不能让流动相有挥发，导致流动相比例发生变化，使得你 的保留时间发生改变。 2、流动相每次都要重新配制，正相的溶剂比较容易挥发的原因。 3、有的时候出峰时间提前也不一定是流动相的原因，你可以把柱温提高到30度，每针进样时间延长一点，3倍以上看看。还有你在进完样品后，插针空白，再进样试试。如果是药典的方法，应该问题不大。  |
4楼2012-03-07 09:55:25
5楼2012-03-07 14:19:33
mc0326
金虫 (小有名气)
- 应助: 28 (小学生)
- 金币: 1104.8
- 红花: 4
- 帖子: 234
- 在线: 38.5小时
- 虫号: 1669370
- 注册: 2012-03-06
- 性别: MM
- 专业: 药物代谢与药物动力学
6楼2012-03-07 15:04:29
5