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心台明镜

木虫 (初入文坛)

[求助] 方法学验证保留时间不稳定

近期做某原料杂质C的方法学验证,条件如下,但是杂质保留时间一天之内总是变化,每进一针约提前0.2分钟,致使系统适用性达不到要求,请教高手指点

色谱柱:正相柱,C8,250*4.6mm,5um
流速:2.0ml/min
流动相:冰醋酸-二氯甲烷-正己烷 (1:5:82)
柱温:25度
进样:20ul

条件参照欧洲药典,其中正己烷有挥发性,不知道是否是因为这个原因
如果是的话,我们应该如何调整色谱条件,又或者下一步应如何进行
恳请指教,万分感谢!

[ Last edited by 心台明镜 on 2012-3-6 at 16:38 ]
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