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方法学验证保留时间不稳定
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近期做某原料杂质C的方法学验证，条件如下，但是杂质保留时间一天之内总是变化，每进一针约提前0.2分钟，致使系统适用性达不到要求，请教高手指点 色谱柱：正相柱，C8，250*4.6mm，5um 流速：2.0ml/min 流动相：冰醋酸-二氯甲烷-正己烷 （1：5：82） 柱温：25度 进样：20ul 条件参照欧洲药典，其中正己烷有挥发性，不知道是否是因为这个原因 如果是的话，我们应该如何调整色谱条件，又或者下一步应如何进行 恳请指教，万分感谢！ [ Last edited by 心台明镜 on 2012-3-6 at 16:38 ] |
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5楼2012-03-07 14:19:33
wangyuanji
银虫 (小有名气)
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2楼2012-03-06 18:35:30
3楼2012-03-07 09:38:39
c402073239
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
心台明镜(金币+10): ★★★很有帮助 谢谢，调到30度试了下，虽然还有提前，但是RSD可以达到要求了^_^ 2012-03-07 12:43:22
zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-03-07 16:02:02
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zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-03-07 16:02:02
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一般做正相系统的话： 1、你的流动相配制的时候，要充分混匀，超声脱气，放到仪器上，要把流动相密封好，不能让流动相有挥发，导致流动相比例发生变化，使得你 的保留时间发生改变。 2、流动相每次都要重新配制，正相的溶剂比较容易挥发的原因。 3、有的时候出峰时间提前也不一定是流动相的原因，你可以把柱温提高到30度，每针进样时间延长一点，3倍以上看看。还有你在进完样品后，插针空白，再进样试试。如果是药典的方法，应该问题不大。  |
4楼2012-03-07 09:55:25
30