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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析

本人是做TiO2纳米材料的，最近做了一些金红石和锐钛矿TiO2纳米材料，并做了一些HRTEM和SAED表征，但是数据分析不是很在行，所以上小木虫求助！
1.金红石TiO2的HRTEM及其FFT变换，想请教一下如图1所示的区域是属于哪个晶面，晶体的生长方向，以及SAED如何标定

2.这个SAED图是属于一个锐钛矿TiO2纳米颗粒的，我分析认为可能是属于（001）面，但是不知道为什么会出现明暗两套点阵，希望大家能够多多指教
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1楼 2012-02-02 00:20:30
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
lchpy(金币+6, MN-EPI+1, 专家考核): 赞~ 2012-02-03 13:05:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-03 00:43:48:
1号的样品我用XRD表征过，数据用jade进行分析，用S/M功能进行匹配，自动匹配为pdf：21-1276 （Rutile）
2号样品我也用XRD表征过，数据用jade进行分析，用S/M功能进行匹配，自动匹配为pdf：21-1272 （Anatase）
...

谢谢，信息足够了，今天软件可以用了。
1. 标定如图。

但我量的角度和计算的角度有些偏差。另外，标尺有一些偏差，或许是拍照时电镜条件不是最佳，或许是电镜的标尺需要校正了。

2. 你说的不错，是[001]带轴，亮点的d值我量的是0.193 nm，和（200）晶面对应，那么互相垂直的可以分别是（020）（200）晶面，至于弱衍射点是对应（100）（010）晶面，因为这些晶面是消光晶面，应该是不出现的，但由于透射电镜的衍射束通常比较强，可以产生二次衍射，从而出现了这些衍射点，可以不用特意标出。
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strongchai
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2012-02-03 12:26:48
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
strongchai(金币+2): ★有帮助 2012-02-02 11:48:31
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-02-02 19:20:03
用FFT时，先选择区域再转变
这样图会清楚些
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2楼2012-02-02 08:42:46
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a4591277
xjajx: 交流贴不要纯表情回复 2012-02-02 18:54:08
3楼2012-02-02 09:36:39
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by kongjzh at 2012-02-02 08:42:46:
用FFT时，先选择区域再转变
这样图会清楚些

我是用软件接将整个区域进行FFT的，难道选取一部分会更准确吗？
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4楼2012-02-02 11:50:11
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
strongchai(金币+2): ★有帮助 2012-02-02 23:32:50
XRD可以看大致的晶面归属吧
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快乐积极向上
5楼2012-02-02 15:15:18
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-02-02 19:20:10
strongchai(金币+2): ★有帮助 2012-02-02 23:54:58
大致看了一下，觉得不是很对，如果你确认用EDS分析过这个颗粒是TiO2的话，麻烦你贴这两个晶相的PDF卡吧，我的软件出现问题，无法看晶相结构。
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strongchai
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2012-02-02 17:07:31
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-02-02 15:15:18:
XRD可以看大致的晶面归属吧

XRD不能看到晶面归属，我的XRD表征结果只能看到样品是属于Anatase或者Rutile的，各个晶面的峰并没有很明显的变化，文献上也是如此。
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7楼2012-02-02 18:57:50
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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引用回帖:
楼: Originally posted by temedx at 2012-02-02 17:07:31:
大致看了一下，觉得不是很对，如果你确认用EDS分析过这个颗粒是TiO2的话，麻烦你贴这两个晶相的PDF卡吧，我的软件出现问题，无法看晶相结构。

1号的样品我用XRD表征过，数据用jade进行分析，用S/M功能进行匹配，自动匹配为pdf：21-1276 （Rutile）
2号样品我也用XRD表征过，数据用jade进行分析，用S/M功能进行匹配，自动匹配为pdf：21-1272 （Anatase）
所以我认为1号样品属于Rutile，而2号样品属于Anatase，是两种不同的TiO2，只是我对它们各自暴露的是什么晶面，不是很会分析
我也不知道该如何将pdf卡贴上来，还请多多指教！
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8楼2012-02-03 00:43:48
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

好像很难得到纯的Anatase相
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9楼2012-02-03 09:35:55
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