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wangfang2789

金虫 (正式写手)

[求助] 做的XRD谱图找不到对应的材料

做的XRD谱图找不到对应的材料,重金求高手指点!原始数据见附件。可能元素Bi,Ti, O,K,C,  具体信息需要再提供。话说集思广益,群策群力,本人在此谢过!
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bible2

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
yingli09(金币+1): 2011-12-20 09:42:04
首先要说明是什么气氛下烧结的.温度是多少.

看上去是纳米材料,而且相不纯.
2楼2011-12-19 21:49:17
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wangfang2789

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bible2 at 2011-12-19 21:49:17:
首先要说明是什么气氛下烧结的.温度是多少.

看上去是纳米材料,而且相不纯.

是纳米材料,水热法做的,不是纯相,其中一个相可能是Bi2Ti2O7,我想要知道还有什么杂质。制备的条件是:前驱体是硝酸铋溶于硝酸,氨水沉淀,过滤洗涤干燥;钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚,氨水沉淀,过滤洗涤干燥。两沉淀混合,1M KOH条件下200度反应12小时。
3楼2011-12-19 22:00:28
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bible2

版主 (职业作家)

感觉有这个Bi4Ti3O12.另外1M KOH条件下200度反应12小时后的原料有没有过滤干燥?

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4楼2011-12-19 22:07:04
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yufenfei3002

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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wangfang2789(金币+5): 谢谢,我用Jade怎么没寻出这样的结果,呵呵,高手就是高手啊,寻峰的时候设置了什么吗? 2011-12-20 09:01:27
yingli09(金币+1): 2011-12-20 09:42:21
杂相挺多的,如图~
供参考哈~

JADE寻峰结果,PDF2-2004

雨纷飞
5楼2011-12-20 00:46:36
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wangfang2789

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by bible2 at 2011-12-19 22:07:04:
感觉有这个Bi4Ti3O12.另外1M KOH条件下200度反应12小时后的原料有没有过滤干燥?

反应产物洗涤过的。24-26那里的两个峰怎么也找不出是什么。
6楼2011-12-20 08:54:59
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bible2

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
yingli09(金币+1): 2011-12-20 09:42:25
wangfang2789(金币+5): 水热做的样品退火处理之后完全就是另外的东西了,现在需要知道的是这个条件下得到的产物会是什么,所以才做XRD分析的。样品经过干燥的,不知道还含水不,呵呵 2011-12-20 10:46:21
衍射只是表征产物的一种方式。现在从你的衍射数据和处理样品的条件来看,可能包含一些未结晶的组分和含水的结构。建议你先做TG-DSC,看看什么温度下可以脱去结晶水。另外样品一定要做必要的退火处理。


4楼给出的K2Ti6O13是需要商榷的,因为低角度的峰完全不对。
7楼2011-12-20 09:33:58
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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wangfang2789(金币+1): 所有的可能的杂质都考虑过 2011-12-20 10:47:18
XRD卡片中找不到对应的峰是很正常的,考虑你的反应物是否有过剩?
8楼2011-12-20 10:02:56
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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wangfang2789(金币+1): 谢谢指教,我想知道这产物里面有哪些杂质,因为是中间产物。 2011-12-20 14:37:42
杂质太多,考虑你用某种溶剂或水多清洗几次再测
我~心~依~旧
9楼2011-12-20 12:25:58
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bible2

版主 (职业作家)

高燥温度是多少?没超过400℃吧?
10楼2011-12-20 13:21:27
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