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nanost

木虫 (知名作家)

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[交流] 如何根据XRD图谱确定一个新的PDF卡片---奖励20金币

偶尔遇到这种情况：
做出的粉末衍射图不错，但就是找不到标准卡片，更可气的是原材料就那么几种元素。
这种情况下能否用JADE分析晶体结构，并获得一个新相，也就是制作一个新的PDF卡片。
欢迎高手赐教，方便大家学习。
解决的奖励20金币。

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1楼 2011-12-23 00:42:35

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xhtangxh

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-23 13:01:22
drg1984: 回帖置顶 2011-12-23 13:01:25
nanost(金币+10): 感谢分享 2011-12-23 13:25:52

1.先确定粉末衍射谱对应的结晶相是否是单一物相，可能的话测个DSC或测熔点加以确定。如果不是单一物相则不可能用一张PDF卡片对上衍射谱所有峰。
2.1.如果是多物相，应先做元素分析(XRF、XPS、ICP-AES或EDS)确定具体元素组成，再通过元素组合方式进行检索，将总粉末衍射谱分解成多物相的组合谱(可先定性后定量)，使各峰均有归属；
2.2.如果结晶相是单一物相，排除检索方法应用不当情况，找不到相应的标准卡片可能有多方面原因，比如标准卡片库不全、测量误差过大、物相是合金或固溶体、新物相等等。假如的确是新物相且是单一物相，知道具体的元素组成原则上可以通过Rietveld拟合精修解出新物相的结构，但要求数据有较高的质量和软件。高版本的MDI Jade Plus有Rietveld拟合精修模块。
3.即使是新物相并且可以用Jade分析出其晶体结构，你也不能制作一个新的PDF卡片，因为PDF卡片是由ICDD审定发布的！你只能用MDI Jade等商业软件在标准卡片库外建一个所谓的用户自定义子卡片库，给你的物相起个卡片号，供自我安慰而已。不过你可以向ICDD提供相关资料申请审核，如果能通过则有可能收录到新的PDF卡片库中，那样就有了正式卡片号成为新的PDF卡片了。

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2楼2011-12-23 11:55:16

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nanost

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通过Rietveld拟合精修解出新物相？
这个的具体操作似乎黄老师的操作手册有，但是怎么才能说明精确？测试数据需要注意什么啊？

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3楼2011-12-23 13:29:35

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xhtangxh

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lijunjie84(金币+2): 谢谢应助，辛苦了！ 2011-12-26 09:22:31

用Rietveld方法拟合一般要求扫描角度范围较宽，以便于收集足够多衍射峰信息，2theta在5-120度均可，为了获得较好的信噪比，采用步进扫描方式和较长的扫描时间收集数据，以使主要衍射峰有足够高的计数强度(通常在6000counts以上)，步长一般可在0.01-0.02度之间选择(否则测试时间太长)。如果X射线不是严格单色的，拟合前要剥离出单色衍射谱。至于精确，仪器方面要求经过严格调校，以使角度无系统偏差(可用标样检查)，样品制备时尽量平整、均匀并降低取向性，而为降低随机偏差则要求步长和单步扫描时间选择恰当。

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4楼2011-12-23 16:39:25

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