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nanost

木虫 (知名作家)


[交流] 如何根据XRD图谱确定一个新的PDF卡片---奖励20金币

偶尔遇到这种情况:
做出的粉末衍射图不错,但就是找不到标准卡片,更可气的是原材料就那么几种元素。
这种情况下能否用JADE分析晶体结构,并获得一个新相,也就是制作一个新的PDF卡片。
欢迎高手赐教,方便大家学习。
解决的奖励20金币。
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xhtangxh

木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题! 2011-12-23 13:01:22
drg1984: 回帖置顶 2011-12-23 13:01:25
nanost(金币+10): 感谢分享 2011-12-23 13:25:52
1.先确定粉末衍射谱对应的结晶相是否是单一物相,可能的话测个DSC或测熔点加以确定。如果不是单一物相则不可能用一张PDF卡片对上衍射谱所有峰。
2.1.如果是多物相,应先做元素分析(XRF、XPS、ICP-AES或EDS)确定具体元素组成,再通过元素组合方式进行检索,将总粉末衍射谱分解成多物相的组合谱(可先定性后定量),使各峰均有归属;
2.2.如果结晶相是单一物相,排除检索方法应用不当情况,找不到相应的标准卡片可能有多方面原因,比如标准卡片库不全、测量误差过大、物相是合金或固溶体、新物相等等。假如的确是新物相且是单一物相,知道具体的元素组成原则上可以通过Rietveld拟合精修解出新物相的结构,但要求数据有较高的质量和软件。高版本的MDI Jade Plus有Rietveld拟合精修模块。
3.即使是新物相并且可以用Jade分析出其晶体结构,你也不能制作一个新的PDF卡片,因为PDF卡片是由ICDD审定发布的!你只能用MDI Jade等商业软件在标准卡片库外建一个所谓的用户自定义子卡片库,给你的物相起个卡片号,供自我安慰而已。不过你可以向ICDD提供相关资料申请审核,如果能通过则有可能收录到新的PDF卡片库中,那样就有了正式卡片号成为新的PDF卡片了。
2楼2011-12-23 11:55:16
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普通回帖

nanost

木虫 (知名作家)


通过Rietveld拟合精修解出新物相?
这个的具体操作似乎黄老师的操作手册有,但是怎么才能说明精确?测试数据需要注意什么啊?
3楼2011-12-23 13:29:35
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xhtangxh

木虫 (著名写手)


★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lijunjie84(金币+2): 谢谢应助,辛苦 了! 2011-12-26 09:22:31
用Rietveld方法拟合一般要求扫描角度范围较宽,以便于收集足够多衍射峰信息,2theta在5-120度均可,为了获得较好的信噪比,采用步进扫描方式和较长的扫描时间收集数据,以使主要衍射峰有足够高的计数强度(通常在6000counts以上),步长一般可在0.01-0.02度之间选择(否则测试时间太长)。如果X射线不是严格单色的,拟合前要剥离出单色衍射谱。至于精确,仪器方面要求经过严格调校,以使角度无系统偏差(可用标样检查),样品制备时尽量平整、均匀并降低取向性,而为降低随机偏差则要求步长和单步扫描时间选择恰当。
4楼2011-12-23 16:39:25
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bigdipper

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议你上传数据,让大家再帮你对照一下,以免因为你标准卡片数据库不完整导致没有对上标准数据。确认无误后,再建立新的标准卡片数据也不迟。供你参考啊!欢迎多多交流。
5楼2012-06-05 23:08:33
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罗震宇

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-05 23:08:33
建议你上传数据,让大家再帮你对照一下,以免因为你标准卡片数据库不完整导致没有对上标准数据。确认无误后,再建立新的标准卡片数据也不迟。供你参考啊!欢迎多多交流。

我打算合成铟酸钾,卡片库里也没有,现在有XRD数据,也有一张国外文献上的图,基本上峰的位置是温和的,但是不知道到底是不是铟酸钾
7楼2014-03-13 18:03:44
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xhtangxh

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
铟酸钾?具体化学式?在PDF-2 2004版里有80-185 K14(In4O13)和82-861 K5(InO4)两种物相吔!
8楼2014-03-14 11:23:43
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简单回复
nanost6楼
2013-06-06 15:03   回复  
引用回帖:
5楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-05 23:08:33 建议你上传数据,让大家再帮你对照一下,以免因为你标准卡片数据库不完整导致没有对上标准数据。确认无误后,再建立新的标准卡片数据也不迟。供你参考啊!欢迎多多交流。

thx
2015-05-11 16:54   回复  
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