应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 如何根据XRD图谱确定一个新的PDF卡片---奖励20金币
91/1返回列表
查看: 4148  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

nanost

木虫 (知名作家)

[交流] 如何根据XRD图谱确定一个新的PDF卡片---奖励20金币

偶尔遇到这种情况：
做出的粉末衍射图不错，但就是找不到标准卡片，更可气的是原材料就那么几种元素。
这种情况下能否用JADE分析晶体结构，并获得一个新相，也就是制作一个新的PDF卡片。
欢迎高手赐教，方便大家学习。
解决的奖励20金币。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

各种各样 Analysis 学习

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-12-23 00:42:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-23 13:01:22
drg1984: 回帖置顶 2011-12-23 13:01:25
nanost(金币+10): 感谢分享 2011-12-23 13:25:52
1.先确定粉末衍射谱对应的结晶相是否是单一物相，可能的话测个DSC或测熔点加以确定。如果不是单一物相则不可能用一张PDF卡片对上衍射谱所有峰。
2.1.如果是多物相，应先做元素分析(XRF、XPS、ICP-AES或EDS)确定具体元素组成，再通过元素组合方式进行检索，将总粉末衍射谱分解成多物相的组合谱(可先定性后定量)，使各峰均有归属；
2.2.如果结晶相是单一物相，排除检索方法应用不当情况，找不到相应的标准卡片可能有多方面原因，比如标准卡片库不全、测量误差过大、物相是合金或固溶体、新物相等等。假如的确是新物相且是单一物相，知道具体的元素组成原则上可以通过Rietveld拟合精修解出新物相的结构，但要求数据有较高的质量和软件。高版本的MDI Jade Plus有Rietveld拟合精修模块。
3.即使是新物相并且可以用Jade分析出其晶体结构，你也不能制作一个新的PDF卡片，因为PDF卡片是由ICDD审定发布的！你只能用MDI Jade等商业软件在标准卡片库外建一个所谓的用户自定义子卡片库，给你的物相起个卡片号，供自我安慰而已。不过你可以向ICDD提供相关资料申请审核，如果能通过则有可能收录到新的PDF卡片库中，那样就有了正式卡片号成为新的PDF卡片了。
赞一下(7人) 回复此楼
2楼2011-12-23 11:55:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

nanost

木虫 (知名作家)
通过Rietveld拟合精修解出新物相？
这个的具体操作似乎黄老师的操作手册有，但是怎么才能说明精确？测试数据需要注意什么啊？
赞一下 回复此楼
3楼2011-12-23 13:29:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lijunjie84(金币+2): 谢谢应助，辛苦 了！ 2011-12-26 09:22:31
用Rietveld方法拟合一般要求扫描角度范围较宽，以便于收集足够多衍射峰信息，2theta在5-120度均可，为了获得较好的信噪比，采用步进扫描方式和较长的扫描时间收集数据，以使主要衍射峰有足够高的计数强度(通常在6000counts以上)，步长一般可在0.01-0.02度之间选择(否则测试时间太长)。如果X射线不是严格单色的，拟合前要剥离出单色衍射谱。至于精确，仪器方面要求经过严格调校，以使角度无系统偏差(可用标样检查)，样品制备时尽量平整、均匀并降低取向性，而为降低随机偏差则要求步长和单步扫描时间选择恰当。
赞一下(3人) 回复此楼
4楼2011-12-23 16:39:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bigdipper

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议你上传数据，让大家再帮你对照一下，以免因为你标准卡片数据库不完整导致没有对上标准数据。确认无误后，再建立新的标准卡片数据也不迟。供你参考啊！欢迎多多交流。
赞一下 回复此楼
5楼2012-06-05 23:08:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

罗震宇

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-05 23:08:33
建议你上传数据，让大家再帮你对照一下，以免因为你标准卡片数据库不完整导致没有对上标准数据。确认无误后，再建立新的标准卡片数据也不迟。供你参考啊！欢迎多多交流。

我打算合成铟酸钾，卡片库里也没有，现在有XRD数据，也有一张国外文献上的图，基本上峰的位置是温和的，但是不知道到底是不是铟酸钾
赞一下 回复此楼
7楼2014-03-13 18:03:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
铟酸钾？具体化学式？在PDF-2 2004版里有80-185 K14(In4O13)和82-861 K5(InO4)两种物相吔！
赞一下 回复此楼
8楼2014-03-14 11:23:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
nanost6楼
2013-06-06 15:03   回复  
引用回帖:
5楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-05 23:08:33 建议你上传数据，让大家再帮你对照一下，以免因为你标准卡片数据库不完整导致没有对上标准数据。确认无误后，再建立新的标准卡片数据也不迟。供你参考啊！欢迎多多交流。

thx
jiange8612239楼
2015-05-11 16:54   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 nanost 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭