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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析

本人是做TiO2纳米材料的，最近做了一些金红石和锐钛矿TiO2纳米材料，并做了一些HRTEM和SAED表征，但是数据分析不是很在行，所以上小木虫求助！
1.金红石TiO2的HRTEM及其FFT变换，想请教一下如图1所示的区域是属于哪个晶面，晶体的生长方向，以及SAED如何标定

2.这个SAED图是属于一个锐钛矿TiO2纳米颗粒的，我分析认为可能是属于（001）面，但是不知道为什么会出现明暗两套点阵，希望大家能够多多指教
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1楼2012-02-02 00:20:30
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-02-02 19:20:10
strongchai(金币+2): ★有帮助 2012-02-02 23:54:58
大致看了一下，觉得不是很对，如果你确认用EDS分析过这个颗粒是TiO2的话，麻烦你贴这两个晶相的PDF卡吧，我的软件出现问题，无法看晶相结构。
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strongchai
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2012-02-02 17:07:31
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
lchpy(金币+6, MN-EPI+1, 专家考核): 赞~ 2012-02-03 13:05:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-03 00:43:48:
1号的样品我用XRD表征过，数据用jade进行分析，用S/M功能进行匹配，自动匹配为pdf：21-1276 （Rutile）
2号样品我也用XRD表征过，数据用jade进行分析，用S/M功能进行匹配，自动匹配为pdf：21-1272 （Anatase）
...

谢谢，信息足够了，今天软件可以用了。
1. 标定如图。

但我量的角度和计算的角度有些偏差。另外，标尺有一些偏差，或许是拍照时电镜条件不是最佳，或许是电镜的标尺需要校正了。

2. 你说的不错，是[001]带轴，亮点的d值我量的是0.193 nm，和（200）晶面对应，那么互相垂直的可以分别是（020）（200）晶面，至于弱衍射点是对应（100）（010）晶面，因为这些晶面是消光晶面，应该是不出现的，但由于透射电镜的衍射束通常比较强，可以产生二次衍射，从而出现了这些衍射点，可以不用特意标出。
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strongchai
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2012-02-03 12:26:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

strongchai(金币+94): ★★★★★最佳答案 帮我分析的那个帖子好像不能评分，就评这个帖子吧 2012-02-03 13:09:49
看起来相很纯啊，赞。我的回复见上页。
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13楼2012-02-03 12:33:18
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temedx

专家顾问 (著名写手)
看了短信才知道是暴露面。暴露面不好单单从透射上说，最好有低倍像和对应低倍像的高分辨，以及扫描电镜图才能最后确定。从这张图片上能得到的只是这个晶体沿着哪个晶面生长，这个比较简单，把标定好的FFT，对着图，露出边缘那个位置明显是沿着（-1 0 1）生长的，不知道这个是不是你想要的信息？
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15楼2012-02-03 15:23:16
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temedx

专家顾问 (著名写手)
另外，我说电镜没有调好，不是说灯丝的状态，而是像散之类的变形因素没有给有效降低，第一张图的背景看起来有明显变形。
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16楼2012-02-03 15:27:23
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-03 23:52:06:
电镜照片是让我一个师兄帮我拍的，可能当时他没调好吧……这种照片还能用于文章之中吗？

应该可以用。不用太担心这个。你的电镜照片只是用来支持你的XRD数据罢了。
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19楼2012-02-04 10:43:47
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-03 23:50:17:
嗯，我想知道的是拍到的这块区域是属于Rutile的哪个晶面，我自己分析了一下，以为可能是沿着箭头所指的生长方向为（001）晶面，而这个拍到的区域可能是（100）面，不知道有没有可能？你说的（-101），也是指的沿 ...

不对。我说的（-101）是垂直于边缘斜向上的方向。
你把FFT图和高分辨合在一起，然后沿衍射点（-101）方向划箭头即可。
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20楼2012-02-04 10:47:33
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temedx

专家顾问 (著名写手)
至于你拍到的这个带轴方向，可以看看我发的那个帖子，里面有详细的解释，我算了一下，应该是[-1 2 -1]，而不是你说的（100）。
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21楼2012-02-04 10:53:05
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temedx

专家顾问 (著名写手)


具体见图。
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22楼2012-02-04 10:54:37
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temedx

专家顾问 (著名写手)
我说的[-1 2-1]是你这个TEM的带轴，（-1 0 1）是侧向生长面，但你怎么确定你这张图对应于SEM中的哪个部位？如果这个你只是看了晶体碎片，什么面都有可能。
建议你对着标准晶体的晶面来标一下即可，因为该晶体外形很标准，应该有很多参考文献，另外，晶体太大，透射里面不可能看整个晶体的高分辨（SAED都有点悬），磨成碎片又不知道哪个部位。
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24楼2012-02-05 09:11:47
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