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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析

本人是做TiO2纳米材料的,最近做了一些金红石和锐钛矿TiO2纳米材料,并做了一些HRTEM和SAED表征,但是数据分析不是很在行,所以上小木虫求助!
1.金红石TiO2的HRTEM及其FFT变换,想请教一下如图1所示的区域是属于哪个晶面,晶体的生长方向,以及SAED如何标定

2.这个SAED图是属于一个锐钛矿TiO2纳米颗粒的,我分析认为可能是属于(001)面,但是不知道为什么会出现明暗两套点阵,希望大家能够多多指教




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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
strongchai(金币+2): 有帮助 2012-02-02 11:48:31
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-02-02 19:20:03
用FFT时,先选择区域再转变
这样图会清楚些
2楼2012-02-02 08:42:46
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xjajx: 交流贴不要纯表情回复 2012-02-02 18:54:08
3楼2012-02-02 09:36:39
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by kongjzh at 2012-02-02 08:42:46:
用FFT时,先选择区域再转变
这样图会清楚些

我是用软件接将整个区域进行FFT的,难道选取一部分会更准确吗?
4楼2012-02-02 11:50:11
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
strongchai(金币+2): 有帮助 2012-02-02 23:32:50
XRD可以看大致的晶面归属吧
快乐积极向上
5楼2012-02-02 15:15:18
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-02-02 19:20:10
strongchai(金币+2): 有帮助 2012-02-02 23:54:58
大致看了一下,觉得不是很对,如果你确认用EDS分析过这个颗粒是TiO2的话,麻烦你贴这两个晶相的PDF卡吧,我的软件出现问题,无法看晶相结构。

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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2012-02-02 17:07:31
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by wgs8136 at 2012-02-02 15:15:18:
XRD可以看大致的晶面归属吧

XRD不能看到晶面归属,我的XRD表征结果只能看到样品是属于Anatase或者Rutile的,各个晶面的峰并没有很明显的变化,文献上也是如此。
7楼2012-02-02 18:57:50
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by temedx at 2012-02-02 17:07:31:
大致看了一下,觉得不是很对,如果你确认用EDS分析过这个颗粒是TiO2的话,麻烦你贴这两个晶相的PDF卡吧,我的软件出现问题,无法看晶相结构。

1号的样品我用XRD表征过,数据用jade进行分析,用S/M功能进行匹配,自动匹配为pdf:21-1276 (Rutile)
2号样品我也用XRD表征过,数据用jade进行分析,用S/M功能进行匹配,自动匹配为pdf:21-1272 (Anatase)
所以我认为1号样品属于Rutile,而2号样品属于Anatase,是两种不同的TiO2,只是我对它们各自暴露的是什么晶面,不是很会分析
我也不知道该如何将pdf卡贴上来,还请多多指教!
8楼2012-02-03 00:43:48
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

好像很难得到纯的Anatase相
9楼2012-02-03 09:35:55
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
lchpy(金币+6, MN-EPI+1, 专家考核): 赞~ 2012-02-03 13:05:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-03 00:43:48:
1号的样品我用XRD表征过,数据用jade进行分析,用S/M功能进行匹配,自动匹配为pdf:21-1276 (Rutile)
2号样品我也用XRD表征过,数据用jade进行分析,用S/M功能进行匹配,自动匹配为pdf:21-1272 (Anatase)
...

谢谢,信息足够了,今天软件可以用了。
1. 标定如图。

但我量的角度和计算的角度有些偏差。另外,标尺有一些偏差,或许是拍照时电镜条件不是最佳,或许是电镜的标尺需要校正了。

2. 你说的不错,是[001]带轴,亮点的d值我量的是0.193 nm,和(200)晶面对应,那么互相垂直的可以分别是(020)(200)晶面,至于弱衍射点是对应(100)(010)晶面,因为这些晶面是消光晶面,应该是不出现的,但由于透射电镜的衍射束通常比较强,可以产生二次衍射,从而出现了这些衍射点,可以不用特意标出。

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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2012-02-03 12:26:48
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