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Nano-mse金虫 (小有名气)
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[求助]
SnSe2 HRTEM 求分析 谢谢！
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各位好，我想咨询下一个HRTEM的分析的问题，希望能够得到解答，非常感谢！我合成的SnSe2晶体，量出的晶格间距是0.31nm，但是这个和我有的JCPDS卡片(23-0602 )比较，没有这个数值，请问哪位朋友可以帮忙看看是不是有一些新的卡片可以拿来借鉴？ PS: EDX显示Sn:Se原子比大概是1:2, FFT的点大概是六角形，是不是可以说明这个晶体就是hexagonal晶体结构的SnSe2？  TEM1.png  FFT1.png |
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yuxi-seu
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【答案】应助回帖
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Nano-mse: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您！但是您标的0.35nm的点我用软件标定结果是0.32nm... 2013-06-02 21:49:29
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简单标定了一下，我的标定结果是正交晶系，对应PDF#48-1224，根据标定结果是SnSe，而不是SnSe2，更不是六方晶系。 带轴是[-1 2 -2]，（201）和（210）两个晶面夹角的计算值是69°，而测量值是67°；（201）和（0-11）晶面夹角的计算值是57°，而测量值是59°，都还在误差范围内。 关于EDS，这只是一个半定量的表征手段，不能靠原子比确定化学计量比。建议楼主看一下专家temedx的的一个帖子http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1006752。  emuch SnSe 正交晶系.jpg |
3楼2013-06-02 20:48:42
yuxi-seu
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4楼2013-06-02 20:51:30
temedx
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【答案】应助回帖
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kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-06-03 09:19:42
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kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-06-03 09:19:42
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首先，从HRTEM上量取d值和SAED计算d值，都会有一定的误差，操作条件，电镜校准与否都会影响到这个测量值得准确性，所以有的时候为了精确测量，通常采用喷镀Au颗粒的微栅来观察样品，以Au为内标从而能更精确。 所以你这个测量结果和PDF卡的数值不完全吻合是有可能的，另外，也并不是你看了大致是60度就说是六方晶系，这个至少是和严格的物理测量精神相悖。你要做的事情，是测量相邻几个方向的d值，并测量面夹角，来和理论值比较，如果误差在1度之内，还是可以比较确信是某个晶相的。 |
2楼2013-06-02 19:22:41
temedx
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6楼2013-06-02 21:42:28
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7楼2013-06-02 21:51:34
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8楼2013-06-02 21:51:52
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9楼2013-06-02 21:55:41
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10楼2013-06-02 21:57:07