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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析

本人是做TiO2纳米材料的，最近做了一些金红石和锐钛矿TiO2纳米材料，并做了一些HRTEM和SAED表征，但是数据分析不是很在行，所以上小木虫求助！
1.金红石TiO2的HRTEM及其FFT变换，想请教一下如图1所示的区域是属于哪个晶面，晶体的生长方向，以及SAED如何标定

2.这个SAED图是属于一个锐钛矿TiO2纳米颗粒的，我分析认为可能是属于（001）面，但是不知道为什么会出现明暗两套点阵，希望大家能够多多指教
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1楼 2012-02-02 00:20:30
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by kongjzh at 2012-02-02 08:42:46:
用FFT时，先选择区域再转变
这样图会清楚些

我是用软件接将整个区域进行FFT的，难道选取一部分会更准确吗？
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4楼2012-02-02 11:50:11
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-02-02 15:15:18:
XRD可以看大致的晶面归属吧

XRD不能看到晶面归属，我的XRD表征结果只能看到样品是属于Anatase或者Rutile的，各个晶面的峰并没有很明显的变化，文献上也是如此。
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7楼2012-02-02 18:57:50
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by temedx at 2012-02-02 17:07:31:
大致看了一下，觉得不是很对，如果你确认用EDS分析过这个颗粒是TiO2的话，麻烦你贴这两个晶相的PDF卡吧，我的软件出现问题，无法看晶相结构。

1号的样品我用XRD表征过，数据用jade进行分析，用S/M功能进行匹配，自动匹配为pdf：21-1276 （Rutile）
2号样品我也用XRD表征过，数据用jade进行分析，用S/M功能进行匹配，自动匹配为pdf：21-1272 （Anatase）
所以我认为1号样品属于Rutile，而2号样品属于Anatase，是两种不同的TiO2，只是我对它们各自暴露的是什么晶面，不是很会分析
我也不知道该如何将pdf卡贴上来，还请多多指教！
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8楼2012-02-03 00:43:48
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by temedx at 2012-02-02 17:07:31:
大致看了一下，觉得不是很对，如果你确认用EDS分析过这个颗粒是TiO2的话，麻烦你贴这两个晶相的PDF卡吧，我的软件出现问题，无法看晶相结构。

我将我的XRD图谱放上来，还有各自匹配的PDF卡片数据也截图放上来，希望能够有助于您了解我的数据
1和21-1276对应1号的Rutile样品


2和21-1272对饮2号的Anatase样品
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11楼2012-02-03 12:29:28
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by kongjzh at 2012-02-03 09:35:55:
好像很难得到纯的Anatase相

应该不难吧，我的XRD表征图谱也只显示了一个相
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12楼2012-02-03 12:31:24
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by temedx at 2012-02-03 12:26:48:
谢谢，信息足够了，今天软件可以用了。
1. 标定如图。

但我量的角度和计算的角度有些偏差。另外，标尺有一些偏差，或许是拍照时电镜条件不是最佳，或许是电镜的 ...

刚刚看到你帮我做的分析，真的很专业，非常感激，另外还有一个不明白的地方，1号样品根据你的分析，应该是属于Rutile的哪个晶面呢？
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14楼2012-02-03 12:37:00
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by temedx at 2012-02-03 15:23:16:
看了短信才知道是暴露面。暴露面不好单单从透射上说，最好有低倍像和对应低倍像的高分辨，以及扫描电镜图才能最后确定。从这张图片上能得到的只是这个晶体沿着哪个晶面生长，这个比较简单，把标定好的FFT，对着图 ...

嗯，我想知道的是拍到的这块区域是属于Rutile的哪个晶面，我自己分析了一下，以为可能是沿着箭头所指的生长方向为（001）晶面，而这个拍到的区域可能是（100）面，不知道有没有可能？你说的（-101），也是指的沿着箭头的生长方向吗？
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17楼2012-02-03 23:50:17
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by temedx at 2012-02-03 15:27:23:
另外，我说电镜没有调好，不是说灯丝的状态，而是像散之类的变形因素没有给有效降低，第一张图的背景看起来有明显变形。

电镜照片是让我一个师兄帮我拍的，可能当时他没调好吧……这种照片还能用于文章之中吗？
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18楼2012-02-03 23:52:06
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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22楼: Originally posted by temedx at 2012-02-04 10:54:37:


具体见图。

但是，文献上Rutile晶体好像没有暴露（-1 2-1）晶面的，放上我的SEM图，两端是四面锥形的，四个侧面是四个相互垂直的面，顶部的侧面与侧面的夹角我量过，大概是129-131度之间。那个Rutile的HRTEM，是照到的侧面的边缘（由于低倍的TEM不是很清楚，也有可能是顶面的边缘），如果按你说的是侧面是（-1 2-1）晶面的话，好像与我的SEM图不吻合？
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23楼2012-02-05 00:54:34
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