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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] [求助]关于TiO2纳米材料的HRTEM和SAED分析

本人是做TiO2纳米材料的，最近做了一些金红石和锐钛矿TiO2纳米材料，并做了一些HRTEM和SAED表征，但是数据分析不是很在行，所以上小木虫求助！
1.金红石TiO2的HRTEM及其FFT变换，想请教一下如图1所示的区域是属于哪个晶面，晶体的生长方向，以及SAED如何标定

2.这个SAED图是属于一个锐钛矿TiO2纳米颗粒的，我分析认为可能是属于（001）面，但是不知道为什么会出现明暗两套点阵，希望大家能够多多指教
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1楼 2012-02-02 00:20:30
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temedx

专家顾问 (著名写手)
Anatase TiO2 single crystals with a large percentage of reactive facets
H. G. Yang, C. H. Sun, S. Z. Qiao, J. Zou, G. Liu, S. C. Smith, H. M. Cheng and G. Q. Lu, Nature, 2008, 453, 638
建议看看这篇文章。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
25楼2012-02-05 09:21:21
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temedx

专家顾问 (著名写手)
如果是确实沿着边缘（中间那个长方柱体部分），那么如果我的标定无误，（-101）就是暴露面。
这里有两个可能：
1. 我这里标定的[-12-1]带轴，很可能是因为样品未必是按照SEM的样子正对电子束的，拍照过程中有可能会倾转一定角度偏离你认为的100带轴（如果完全正对，我怀疑应该完全看不到晶格条纹，因为实在太厚了，转一点看侧棱还是可以的），这样你得到的图片其实不是从你想要看的方向拍摄到的，有这个偏差可以理解。
2. 你拿到了100的晶体结构图，应该很容易得到相应的衍射图，你能把这个衍射图和对应的晶面，及其夹角都发上来吗？我想对比一下看看。因为你的图片有像散，可能会影响我测量的角度和d值。
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30楼2012-02-05 15:46:04
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-05 00:54:34:
但是，文献上Rutile晶体好像没有暴露（-1 2-1）晶面的，放上我的SEM图，两端是四面锥形的，四个侧面是四个相互垂直的面，顶部的侧面与侧面的夹角我量过，大概是129-131度之间。那个Rutile的HRTEM，是照到的侧面的 ...

我说的暴露面是-1 0 1，也不符合？
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31楼2012-02-05 16:04:44
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temedx

专家顾问 (著名写手)
如果按照Anatase的晶体来推，上面的锥面可以定为101的话，101和001是32度夹角，也就是122度。柱面垂直于001，那么是110之类的（hk0）系列面，你找（hk0）的低指数晶面和（101）算一下，看哪个是130度左右？
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34楼2012-02-06 11:15:03
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temedx

专家顾问 (著名写手)
谢谢，能标定一下图中的衍射点都是哪些面吗？
顺便推荐一篇中文文献:
http://www.6lib.com/pdf/FC5C41F05578434875.pdf
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36楼2012-02-06 11:33:18
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temedx

专家顾问 (著名写手)
从衍射点看，和你照得照片的FFT无法对应。
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37楼2012-02-06 11:33:57
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temedx

专家顾问 (著名写手)
推算了一下：110和111的夹角是47度，补角正好是132度，符合你的SEM图片，那么柱面的暴露面是110，锥面是111。你再验算一下。
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strongchai
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38楼2012-02-06 11:38:22
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
35楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-06 11:30:12:
这个不是anatase哦，这个是Rutile的，我用SingleCrystal软件对100面做了一个SAED的模拟，得到的结果如下图：

我明白不是anatase，不过一时没有rutile的晶体外形资料，而且二者的整体结构比较类似。所以做了个假设。
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39楼2012-02-06 11:40:27
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-06 11:41:38:
我把模拟图做了一下标定

d （011）=d （0-11）=0.249 nm
d（020）=0.230
三者接近，所以夹角都在60度左右，而你的HRTEM相对来说三个d值相差比较大，即便标尺有误，但比例不应该差异这么大。建议还是找一个看起来很正的晶体，对着柱体打衍射吧，HRTEM不奢望了。
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41楼2012-02-06 11:50:18
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
43楼: Originally posted by strongchai at 2012-02-06 16:27:51:
如果找不到更加合理的分析的话，也确实只能再做一次SAED了，非常感谢您这几天来的分析，对我帮助真的很大，再次表示感谢！希望以后有机会还能向您请教！

不客气，回答问题也是让自己学习的机会，我的解答未必正确，需要多方验证才好，觉得你很有钻劲也思路清晰，祝你成功！
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44楼2012-02-06 19:41:10
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