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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教液相高手，关于拖尾及倒峰问题
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琴弦

金虫 (小有名气)

[求助] 请教液相高手，关于拖尾及倒峰问题

本人做叔胺的液相分析，出现拖尾现象如图一


故考虑加入缓冲剂三乙胺来改善拖尾现象，却出现倒峰，并且产物的峰响应值降低，如图二

图一



图二
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1楼 2011-12-19 15:24:01
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liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2011-12-19 21:02:09
琴弦(金币+1): 谢谢 2011-12-21 11:52:50
三乙胺经过处理没，流动相处理下
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2楼2011-12-19 15:29:16
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2011-12-19 21:02:19
琴弦(金币+2): 谢谢了 2011-12-21 11:52:31
对比分析，倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长，且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合，貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题，试试改用好一点的三乙胺。

改善拖尾，一般都是加入三乙胺，屏蔽硅羟基的活性。另外使用缓冲盐，使流动相保持一定的离子强度和pH，可间接较少拖尾。
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守候在风中的宁静。
3楼2011-12-19 17:15:35
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琴弦

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liklark at 2011-12-19 15:29:16:
三乙胺经过处理没，流动相处理下

三乙胺是蒸馏后的馏分
先后配制10mmol/lL, 30 mmol/L，但是让是这样
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4楼2011-12-19 18:46:58
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琴弦

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-19 17:15:35:
对比分析，倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长，且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合，貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题，试试改用好一点的三乙胺。
...

三乙胺是经过蒸馏后馏分，这个倒峰不明显，我一会可以上传一个倒峰显著的。
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5楼2011-12-19 18:48:42
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琴弦

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-19 17:15:35:
对比分析，倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长，且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合，貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题，试试改用好一点的三乙胺。
...

并且缓冲盐试过 磷酸二氢钠，还有三乙胺，但是仍然有倒峰
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6楼2011-12-19 18:49:35
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琴弦

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-19 17:15:35:
对比分析，倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长，且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合，貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题，试试改用好一点的三乙胺。
...

这个是叔胺，因为改变流速，所以出峰时间有变化
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7楼2011-12-19 18:51:48
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
琴弦(金币+2): 2011-12-21 11:54:45
检测波长选择210nm，肯定会有杂质峰干扰的，建议选择更大的波长，或者在合适的缓冲溶液条件下，选择添加适量离子对试剂试试看。
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8楼2011-12-20 07:36:18
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三乙胺的确容易出倒峰，换氨水试试。
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9楼2011-12-20 08:29:46
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xjc635

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相应该没处理好
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10楼2011-12-20 08:56:12
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