24小时热门版块排行榜    

查看: 2351  |  回复: 9

zhongguo_2

金虫 (小有名气)

[求助] 样品浓了就会分叉,怎么回事?

我用的是安捷伦5mm的C18柱,用乙腈和缓冲盐梯度洗脱,样品配的稍微弄了点就会分叉,峰型像个“凹”,两边高且尖,中间相对低而且很平,将样品稀释后重新走一遍就会好了,应该是柱子的问题,因为换成相同的柱子问题后,浓了也只是平头而已。求助,是柱子坏了吗?

稀释前的谱图



稀释后的谱图

换成相同型号的柱子,走稀释前的样品



[ Last edited by zhongguo_2 on 2011-12-9 at 13:22 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

zhongguo_2(金币+1): 2011-12-09 13:42:30
溶剂与流动相不匹配的话,也可能出现这种情况。
另外一根色谱柱做的图也不好,可能还是样品有问题。
2楼2011-12-09 13:28:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongguo_2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-09 13:28:58:
溶剂与流动相不匹配的话,也可能出现这种情况。
另外一根色谱柱做的图也不好,可能还是样品有问题。

前面一个峰是乙酸乙酯的,样品是用乙酸乙酯做溶剂,峰型还都不错的。
3楼2011-12-09 13:33:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zhongguo_2(金币+2): 是的,但是相同型号的柱子,为什么另外一个能承受相应的浓度呢?因为我这边流速有时候是1有时候是2,我怕因为流速高,压力大,而对柱子造成影响,就像你说的,塌陷! 2011-12-09 15:19:14
可能是柱子的问题,柱子塌陷或是柱头污染都会导致峰分叉的。
再一个可能是你的进样浓度太大了,超载了,你自己也做了,稀释后进样不就好了。
4楼2011-12-09 14:21:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongguo_2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhaolianhai at 2011-12-09 14:21:16:
可能是柱子的问题,柱子塌陷或是柱头污染都会导致峰分叉的。
再一个可能是你的进样浓度太大了,超载了,你自己也做了,稀释后进样不就好了。

是的,但是相同型号的柱子,为什么另外一个能承受相应的浓度呢?因为我这边流速有时候是1有时候是2,我怕因为流速高,压力大,而对柱子造成影响,就像你说的,塌陷!
5楼2011-12-09 15:19:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2011-12-09 15:19:52:
是的,但是相同型号的柱子,为什么另外一个能承受相应的浓度呢?因为我这边流速有时候是1有时候是2,我怕因为流速高,压力大,而对柱子造成影响,就像你说的,塌陷!

同一型号的柱子,但不是同一批次的,也会有差异的,即使是同一批次的柱子,色谱柱也会或多或少的有些差异的,特别是你这种正相的硅胶柱,差异就更大了。还有一个可能,是某些物质吸附上去后就很难冲洗下来,导致的柱子的超载。而能分开的柱子,吸附的物质比较少,所以没分叉。
6楼2011-12-09 21:57:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狒狒童鞋

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zhongguo_2(金币+1): 2011-12-12 13:12:31
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhaolianhai at 2011-12-09 14:21:16:
可能是柱子的问题,柱子塌陷或是柱头污染都会导致峰分叉的。
再一个可能是你的进样浓度太大了,超载了,你自己也做了,稀释后进样不就好了。

塌陷的话应该是所有的峰都回分叉或者出现肩峰
我打球你介意吗?
7楼2011-12-11 13:35:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zhongguo_2(金币+1): 谢谢建议 2011-12-12 13:12:48
进样量一定要小点,否则对仪器和柱子都有损害
奋斗是金!
8楼2011-12-11 13:42:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuyxj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zhongguo_2(金币+1): 2011-12-15 12:40:18
之前有用那个柱子用过离子对试剂吗?如果有的话会导致峰开叉
再想哭,也要微笑着说一句:你大爷的。
9楼2011-12-15 10:26:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongguo_2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by cpuyxj at 2011-12-15 10:26:30:
之前有用那个柱子用过离子对试剂吗?如果有的话会导致峰开叉

没有用过,只走缓冲盐的,0.02M/l的磷酸二氢钠和乙腈梯度洗脱。上面两根柱子,厂家、型号、规格一模一样的,不知道怎么回事!
10楼2011-12-15 12:39:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhongguo_2 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 什么时候开奖? +4 CrisMessi 2026-08-18 4/200 2026-08-19 00:53 by gatelove
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +3 瞬息宇宙 2026-08-15 3/150 2026-08-18 21:40 by xiaohuixin
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见