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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求助关于晶体培养的两个基本问题
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hogjan2010

新虫 (职业作家)

[求助] 求助关于晶体培养的两个基本问题

我最近合成了一种有机配体，现在用各种金属培养单晶，但是遇到了两个问题
首先我采用室温挥发法，配体和金属都好溶，但是几天后，配体很快析出，还长的像雪花一样的，请教各位大侠，这是神马情况

其次我采用烧结法，150摄氏度烧了三天，2摄氏度/小时降温两天，然后冷却到室温，结果都有沉淀，乌漆麽黑的，有点粘稠的那种，貌似是碳化了一样，请教各位大侠，这又是神马情况
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1楼 2011-11-21 08:11:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Angles

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 感谢你的建议和帮助！ 2011-11-24 01:51:46
引用回帖:
1楼: Originally posted by hogjan2010 at 2011-11-21 08:11:29:
我最近合成了一种有机配体，现在用各种金属培养单晶，但是遇到了两个问题
首先我采用室温挥发法，配体和金属都好溶，但是几天后，配体很快析出，还长的像雪花一样的，请教各位大侠，这是神马情 ...

你室温挥发出雪花状的沉淀就是溶剂挥发速度太快了。有机晶体长个把月都是常见的，几天时间长出来的很难是单晶。
你用烧结法，150度两天，首先要考虑的情况就是你的配体到底有多稳定，容不容易被氧化或者分解。如果不够稳定的话，建议做TGA，在远远低于分解的温度下有惰性气体保护的情况下加热，慢慢降温。
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20楼2011-11-24 00:15:28
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普通回帖

huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-21 12:43:04
室温挥发 换其他溶剂试试看
烧结=水热？温度是不是要降低点看看
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2楼2011-11-21 08:21:29
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那肯定啊

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-21 12:43:09
水热的时候调节一下pH值，常规的话换一下溶剂试试
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3楼2011-11-21 10:37:13
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hogjan2010

新虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huahua1216 at 2011-11-21 08:21:29:
室温挥发 换其他溶剂试试看
烧结=水热？温度是不是要降低点看看

也对，可是我们做一次实验不容易啊
我想一次成功最好的
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4楼2011-11-21 17:37:27
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hogjan2010

新虫 (职业作家)
lijunjie84: 可以考虑做一个梯度 2011-11-21 17:58:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 那肯定啊 at 2011-11-21 10:37:13:
水热的时候调节一下pH值，常规的话换一下溶剂试试

调pH，我也想过，但是调多少又是一个大问题啊
真不想做晶体，天知道怎么才能长出来的，相关的文献报道都是那么简单，可是我照样做一次就莫有成功过，总是金属上不去配体析出来，烧一次还烧黑了
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-11-21 17:40:23
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mlbz

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
lijunjie84: 没关系 2011-11-21 21:37:33
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-22 08:34:29
根据文献能重复出来的晶体不多，因为晶体培养涉及到的条件很多，出文章时稍稍改变下数据，那就要你忙乎半年了！我想没有人会把合成条件完整无误的写在要发表的论文里吧。
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单晶、固体紫外、热重、荧光、铁电、非线性测试。QQ：30901700详细沟通
6楼2011-11-21 21:31:41
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Giji521

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-21 21:52:16
挥发的速度太快了，可以调节挥发速度
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7楼2011-11-21 21:44:34
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chemxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
lichun1210(金币+2): 感谢交流~ 2011-11-22 08:34:59
我也是新手，通过最近的实验发现，如果不出晶体或者是混晶的话，可以适当改变温度、pH值及降温速度。或许对你有帮助，再就是做单晶不能急于求成。
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8楼2011-11-22 08:08:20
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那肯定啊

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-11-22 08:35:11
引用回帖:
5楼: Originally posted by hogjan2010 at 2011-11-21 17:40:23:
调pH，我也想过，但是调多少又是一个大问题啊
真不想做晶体，天知道怎么才能长出来的，相关的文献报道都是那么简单，可是我照样做一次就莫有成功过，总是金属上不去配体析出来，烧一次还烧黑了

不知道的话就多试几个，间隔0.5，从1调到7，哪个出就算哪个
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9楼2011-11-22 08:23:08
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hogjan2010

新虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mlbz at 2011-11-21 21:31:41:
根据文献能重复出来的晶体不多，因为晶体培养涉及到的条件很多，出文章时稍稍改变下数据，那就要你忙乎半年了！我想没有人会把合成条件完整无误的写在要发表的论文里吧。

不会吧，那些文章发的档次还蛮高的啊？
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10楼2011-11-22 10:21:20
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