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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 扩散法长晶体牛人请进，请教啊~~~~
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xilicui

铜虫 (小有名气)

[求助] 扩散法长晶体牛人请进，请教啊~~~~ 已有3人参与

刚刚开始扩散法做MOF，因为没有什么基础，什么都不懂，特来请教。

1.下层溶剂加入试管后，怎么加入上层溶剂能防止上下相之间的反混，我是用滴管沿试管壁慢慢滴加，但还是有混合，应该怎么操作？

2. 晶体长出后后面怎么操作？试管很细，没法直接取出晶体，是离心吗？我需要的量比较大，挑出一个单晶来根本不够后面的测试，还有就是我做实验长出的东西既有单晶，也有非晶沉淀，不知该怎么分离

操作不会，很头疼，希望大家知道的回答一下，不胜感激，谢谢！

O(∩_∩)O
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生如夏花
1楼 2014-02-18 21:15:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

calebby

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xilicui: 金币+6 2014-02-19 18:59:43
液相扩散法必须有个缓冲层，缓冲层一般是上层溶剂和下层溶剂1:1的混合溶剂，并且上层：缓冲层：下层=1:5:1。
如果长出了晶体，可以直接将试管截断，去除晶体，毕竟你要的是晶体。如果晶体中还有沉淀，那就只能在显微镜下挑晶体了。祝楼主好运。
赞一下(4人) 回复此楼
4楼2014-02-19 14:58:07
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xilicui

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by calebby at 2014-02-19 14:58:07
液相扩散法必须有个缓冲层，缓冲层一般是上层溶剂和下层溶剂1:1的混合溶剂，并且上层：缓冲层：下层=1:5:1。
如果长出了晶体，可以直接将试管截断，去除晶体，毕竟你要的是晶体。如果晶体中还有沉淀，那就只能在显 ...

终于等到回复了，非常感谢啊，我想再问两个问题
1. 上层：缓冲层：下层=1:5:1，这个是扩散法合成MOF常用的配比吗？ 现在才知道我之前缓冲层量太小了

2. 除了直接将试管截断，还有比较常用的操作吗？

谢谢哈
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生如夏花
5楼2014-02-19 19:15:23
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普通回帖

xilicui

铜虫 (小有名气)
自己先顶一下~~~
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生如夏花
2楼2014-02-19 09:32:57
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苏几岸

木虫 (正式写手)

啄木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by xilicui at 2014-02-19 09:32:57
自己先顶一下~~~

坐等回复，同样问题啊~
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争做好虫一条。
3楼2014-02-19 12:10:34
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情化钾

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xilicui: 金币+4 2014-02-20 11:02:52
可以用细长的滴管吸出来啊
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6楼2014-02-20 08:52:43
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calebby

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xilicui at 2014-02-19 19:15:23
终于等到回复了，非常感谢啊，我想再问两个问题
1. 上层：缓冲层：下层=1:5:1，这个是扩散法合成MOF常用的配比吗？ 现在才知道我之前缓冲层量太小了

2. 除了直接将试管截断，还有比较常用的操作吗？

谢谢哈...

1. 一般用液相扩散法都是这个比例，无论是长MOF还是别的晶体。当然这个比例也不是绝对的，如果用这个比例反应依旧太快而生成沉淀，可以再增加缓冲层的量。
2. 还可以用小针把试管壁上的晶体拨下来，再用滴管吸走。如果试管太长，吸管够不着的话，我喜欢直接截断试管。
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7楼2014-02-20 09:39:05
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xilicui

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 情化钾 at 2014-02-20 08:52:43
可以用细长的滴管吸出来啊

谢谢
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生如夏花
8楼2014-02-20 11:04:08
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xilicui

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by calebby at 2014-02-20 09:39:05
1. 一般用液相扩散法都是这个比例，无论是长MOF还是别的晶体。当然这个比例也不是绝对的，如果用这个比例反应依旧太快而生成沉淀，可以再增加缓冲层的量。
2. 还可以用小针把试管壁上的晶体拨下来，再用滴管吸走。 ...

恩恩，谢谢啊
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生如夏花
9楼2014-02-20 11:04:46
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祎璠

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xilicui: 金币+6 2014-02-26 17:18:27
1.中间的缓冲层不是必须的，如果你的两相太易混溶，可以调整浓度或者尝试混合溶剂
2.淘宝上有卖的那种细长的勺子，那个可以把晶体拨出来，当然能用吸管最好了
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10楼2014-02-20 22:26:56
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