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xilicui

铜虫 (小有名气)

[求助] 扩散法长晶体牛人请进,请教啊~~~~ 已有3人参与

刚刚开始扩散法做MOF,因为没有什么基础,什么都不懂,特来请教。

1.下层溶剂加入试管后,怎么加入上层溶剂能防止上下相之间的反混,我是用滴管沿试管壁慢慢滴加,但还是有混合,应该怎么操作?

2. 晶体长出后后面怎么操作?试管很细,没法直接取出晶体,是离心吗?我需要的量比较大,挑出一个单晶来根本不够后面的测试,还有就是我做实验长出的东西既有单晶,也有非晶沉淀,不知该怎么分离

操作不会,很头疼,希望大家知道的回答一下,不胜感激,谢谢!

O(∩_∩)O
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生如夏花
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calebby

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xilicui: 金币+6 2014-02-19 18:59:43
液相扩散法必须有个缓冲层,缓冲层一般是上层溶剂和下层溶剂1:1的混合溶剂,并且上层:缓冲层:下层=1:5:1。
如果长出了晶体,可以直接将试管截断,去除晶体,毕竟你要的是晶体。如果晶体中还有沉淀,那就只能在显微镜下挑晶体了。祝楼主好运。
4楼2014-02-19 14:58:07
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xilicui

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by calebby at 2014-02-19 14:58:07
液相扩散法必须有个缓冲层,缓冲层一般是上层溶剂和下层溶剂1:1的混合溶剂,并且上层:缓冲层:下层=1:5:1。
如果长出了晶体,可以直接将试管截断,去除晶体,毕竟你要的是晶体。如果晶体中还有沉淀,那就只能在显 ...

终于等到回复了,非常感谢啊,我想再问两个问题
1. 上层:缓冲层:下层=1:5:1,这个是扩散法合成MOF常用的配比吗? 现在才知道我之前缓冲层量太小了

2. 除了直接将试管截断,还有比较常用的操作吗?

谢谢哈
生如夏花
5楼2014-02-19 19:15:23
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普通回帖

xilicui

铜虫 (小有名气)

自己先顶一下~~~
生如夏花
2楼2014-02-19 09:32:57
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苏几岸

木虫 (正式写手)

啄木虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by xilicui at 2014-02-19 09:32:57
自己先顶一下~~~

坐等回复,同样问题啊~
争做好虫一条。
3楼2014-02-19 12:10:34
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情化钾

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xilicui: 金币+4 2014-02-20 11:02:52
可以用细长的滴管吸出来啊
6楼2014-02-20 08:52:43
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calebby

捐助贵宾 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xilicui at 2014-02-19 19:15:23
终于等到回复了,非常感谢啊,我想再问两个问题
1. 上层:缓冲层:下层=1:5:1,这个是扩散法合成MOF常用的配比吗? 现在才知道我之前缓冲层量太小了

2. 除了直接将试管截断,还有比较常用的操作吗?

谢谢哈...

1. 一般用液相扩散法都是这个比例,无论是长MOF还是别的晶体。当然这个比例也不是绝对的,如果用这个比例反应依旧太快而生成沉淀,可以再增加缓冲层的量。
2. 还可以用小针把试管壁上的晶体拨下来,再用滴管吸走。如果试管太长,吸管够不着的话,我喜欢直接截断试管。
7楼2014-02-20 09:39:05
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xilicui

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 情化钾 at 2014-02-20 08:52:43
可以用细长的滴管吸出来啊

谢谢
生如夏花
8楼2014-02-20 11:04:08
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xilicui

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by calebby at 2014-02-20 09:39:05
1. 一般用液相扩散法都是这个比例,无论是长MOF还是别的晶体。当然这个比例也不是绝对的,如果用这个比例反应依旧太快而生成沉淀,可以再增加缓冲层的量。
2. 还可以用小针把试管壁上的晶体拨下来,再用滴管吸走。 ...

恩恩,谢谢啊
生如夏花
9楼2014-02-20 11:04:46
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祎璠

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xilicui: 金币+6 2014-02-26 17:18:27
1.中间的缓冲层不是必须的,如果你的两相太易混溶,可以调整浓度或者尝试混合溶剂
2.淘宝上有卖的那种细长的勺子,那个可以把晶体拨出来,当然能用吸管最好了
10楼2014-02-20 22:26:56
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