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xilicui

铜虫 (小有名气)

[求助] 扩散法长晶体牛人请进,请教啊~~~~已有3人参与

刚刚开始扩散法做MOF,因为没有什么基础,什么都不懂,特来请教。

1.下层溶剂加入试管后,怎么加入上层溶剂能防止上下相之间的反混,我是用滴管沿试管壁慢慢滴加,但还是有混合,应该怎么操作?

2. 晶体长出后后面怎么操作?试管很细,没法直接取出晶体,是离心吗?我需要的量比较大,挑出一个单晶来根本不够后面的测试,还有就是我做实验长出的东西既有单晶,也有非晶沉淀,不知该怎么分离

操作不会,很头疼,希望大家知道的回答一下,不胜感激,谢谢!

O(∩_∩)O
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生如夏花
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calebby

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【答案】应助回帖

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xilicui: 金币+6 2014-02-19 18:59:43
液相扩散法必须有个缓冲层,缓冲层一般是上层溶剂和下层溶剂1:1的混合溶剂,并且上层:缓冲层:下层=1:5:1。
如果长出了晶体,可以直接将试管截断,去除晶体,毕竟你要的是晶体。如果晶体中还有沉淀,那就只能在显微镜下挑晶体了。祝楼主好运。
4楼2014-02-19 14:58:07
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calebby

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引用回帖:
5楼: Originally posted by xilicui at 2014-02-19 19:15:23
终于等到回复了,非常感谢啊,我想再问两个问题
1. 上层:缓冲层:下层=1:5:1,这个是扩散法合成MOF常用的配比吗? 现在才知道我之前缓冲层量太小了

2. 除了直接将试管截断,还有比较常用的操作吗?

谢谢哈...

1. 一般用液相扩散法都是这个比例,无论是长MOF还是别的晶体。当然这个比例也不是绝对的,如果用这个比例反应依旧太快而生成沉淀,可以再增加缓冲层的量。
2. 还可以用小针把试管壁上的晶体拨下来,再用滴管吸走。如果试管太长,吸管够不着的话,我喜欢直接截断试管。
7楼2014-02-20 09:39:05
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