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hogjan2010

新虫 (职业作家)

[求助] 求助关于晶体培养的两个基本问题

我最近合成了一种有机配体,现在用各种金属培养单晶,但是遇到了两个问题
首先我采用室温挥发法,配体和金属都好溶,但是几天后,配体很快析出,还长的像雪花一样的,请教各位大侠,这是神马情况

其次我采用烧结法,150摄氏度烧了三天,2摄氏度/小时降温两天,然后冷却到室温,结果都有沉淀,乌漆麽黑的,有点粘稠的那种,貌似是碳化了一样,请教各位大侠,这又是神马情况
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Angles

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 感谢你的建议和帮助! 2011-11-24 01:51:46
引用回帖:
1楼: Originally posted by hogjan2010 at 2011-11-21 08:11:29:
我最近合成了一种有机配体,现在用各种金属培养单晶,但是遇到了两个问题
首先我采用室温挥发法,配体和金属都好溶,但是几天后,配体很快析出,还长的像雪花一样的,请教各位大侠,这是神马情 ...

你室温挥发出雪花状的沉淀就是溶剂挥发速度太快了。有机晶体长个把月都是常见的,几天时间长出来的很难是单晶。
你用烧结法,150度两天,首先要考虑的情况就是你的配体到底有多稳定,容不容易被氧化或者分解。如果不够稳定的话,建议做TGA,在远远低于分解的温度下有惰性气体保护的情况下加热,慢慢降温。
20楼2011-11-24 00:15:28
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-21 12:43:04
室温挥发 换其他溶剂试试看
烧结=水热?温度是不是要降低点看看
2楼2011-11-21 08:21:29
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那肯定啊

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-21 12:43:09
水热的时候调节一下pH值,常规的话换一下溶剂试试
3楼2011-11-21 10:37:13
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hogjan2010

新虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huahua1216 at 2011-11-21 08:21:29:
室温挥发 换其他溶剂试试看
烧结=水热?温度是不是要降低点看看

也对,可是我们做一次实验不容易啊
我想一次成功最好的
4楼2011-11-21 17:37:27
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