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hogjan2010

新虫 (职业作家)

[求助] 求助关于晶体培养的两个基本问题

我最近合成了一种有机配体,现在用各种金属培养单晶,但是遇到了两个问题
首先我采用室温挥发法,配体和金属都好溶,但是几天后,配体很快析出,还长的像雪花一样的,请教各位大侠,这是神马情况

其次我采用烧结法,150摄氏度烧了三天,2摄氏度/小时降温两天,然后冷却到室温,结果都有沉淀,乌漆麽黑的,有点粘稠的那种,貌似是碳化了一样,请教各位大侠,这又是神马情况
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hogjan2010

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2楼: Originally posted by huahua1216 at 2011-11-21 08:21:29:
室温挥发 换其他溶剂试试看
烧结=水热?温度是不是要降低点看看

也对,可是我们做一次实验不容易啊
我想一次成功最好的
4楼2011-11-21 17:37:27
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hogjan2010

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lijunjie84: 可以考虑做一个梯度 2011-11-21 17:58:06
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3楼: Originally posted by 那肯定啊 at 2011-11-21 10:37:13:
水热的时候调节一下pH值,常规的话换一下溶剂试试

调pH,我也想过,但是调多少又是一个大问题啊
真不想做晶体,天知道怎么才能长出来的,相关的文献报道都是那么简单,可是我照样做一次就莫有成功过,总是金属上不去配体析出来,烧一次还烧黑了
5楼2011-11-21 17:40:23
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hogjan2010

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6楼: Originally posted by mlbz at 2011-11-21 21:31:41:
根据文献能重复出来的晶体不多,因为晶体培养涉及到的条件很多,出文章时稍稍改变下数据,那就要你忙乎半年了!我想没有人会把合成条件完整无误的写在要发表的论文里吧。

不会吧,那些文章发的档次还蛮高的啊?
10楼2011-11-22 10:21:20
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hogjan2010

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7楼: Originally posted by Giji521 at 2011-11-21 21:44:34:
挥发的速度太快了,可以调节挥发速度

我用高沸点的溶剂,发现配体沿着烧杯内壁往上析出,这应该是溶剂挥发慢得原因吧?
11楼2011-11-22 10:22:57
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8楼: Originally posted by chemxie at 2011-11-22 08:08:20:
我也是新手,通过最近的实验发现,如果不出晶体或者是混晶的话,可以适当改变温度、pH值及降温速度。或许对你有帮助,再就是做单晶不能急于求成。

调节pH,貌似可以试试……哎,都做了几个月的实验了,一个晶体没长出来,感觉淡定不了啊
12楼2011-11-22 10:25:02
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9楼: Originally posted by 那肯定啊 at 2011-11-22 08:23:08:
不知道的话就多试几个,间隔0.5,从1调到7,哪个出就算哪个

我们就只能用pH试纸调,还间隔0.5,没有那么精确啊
13楼2011-11-22 10:26:23
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14楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-11-22 10:54:19:
雪花形状我们也出现过的,主要还是溶剂问题,你换种溶剂,让挥发速度变慢一些,你说的水热法不知道你用的是什么溶剂,150°可能有些偏高,稍微降低一些,还有ph的调节要具体看你的配体是什么才能决定

我用的溶剂是DMF和乙醇的混合溶剂,配体溶于DMF,不溶于乙醇……貌似乙醇挥发的快把,可是最后小烧杯里剩下的是2mL左右溶剂和雪花状的东西,难道剩下的是乙醇……帮忙解解惑咯
15楼2011-11-22 16:39:20
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17楼: Originally posted by 那肯定啊 at 2011-11-23 08:17:08:
那就间隔1,如果条件允许的话,最好使用酸度计

还是用pH试纸吧,莫有酸度计
18楼2011-11-23 14:40:36
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20楼: Originally posted by Angles at 2011-11-24 00:15:28:
你室温挥发出雪花状的沉淀就是溶剂挥发速度太快了。有机晶体长个把月都是常见的,几天时间长出来的很难是单晶。
你用烧结法,150度两天,首先要考虑的情况就是你的配体到底有多稳定,容不容易被氧化或者分解。如 ...

有见地,可我都用上DMF了,它的沸点已经够高了,可是慢慢地配体还是析出来了,根本长不了晶体
我觉得应该室温下长不了
23楼2011-11-24 14:00:25
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