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yh1311987

木虫 (正式写手)

[求助] 关于调PH值长晶体问题

我有一个4个羧酸的柔性配体，现在长出来晶体多数是单核双核的，也有几个链，二维三维的一个也没有，很多都是溶液法长出来的，没调PH值。基本上只要体系显碱性就是出现沉淀，这个要怎么调PH值啊，长出的晶体中基本上有2个羧基没配位。水热烧也没烧出好晶体晶体，只要调PH值成碱性出来都是沉淀。希望大家多给点意见。另我感觉烧水热溶剂热好难烧出晶体，可能是不擅长烧水热溶剂热，一个好好的配体就是长不出好晶体，纠结啊。还有大家就是烧水热一般是让体系溶解了烧还是浑浊就烧，因为我的配体溶解度也很差，长不出晶体跟这个有没有关系啊。
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1楼 2011-10-31 17:06:15
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神鹰入苍穹

金虫 (正式写手)

令狐过

【答案】应助回帖

★
木瓜少爷(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-10-31 18:08:28
yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:09:20
略调一下ph,过滤掉固体，再张晶试试吧。祝你好运！
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飞天非命是我宗，神鹰背上听秋风。
2楼2011-10-31 17:32:10
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 谢谢 2011-11-01 15:12:20
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3589467&fpage=0&view=&highlight=&page=1
看一下这个帖子吧~讨论的不错
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3楼2011-10-31 18:11:05
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:12:42
多试试条件，影响因素也就那么多，溶解度不太好的配体一般都是做水热的~这个方法很实用的~
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4楼2011-10-31 18:12:20
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wszy
5楼2011-10-31 18:37:30
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what1988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
木瓜少爷(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-11-01 11:09:34
yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:16:42
你是用什么溶剂的啊？四羧酸的话，用DMF或DMA，或者再加点醇，一般都会溶解的，然后水热，还有加点联吡啶类的辅助配体易于形成二维三维结构，个人经验，仅供参考
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6楼2011-11-01 11:07:44
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084773321

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:19:54
有时候有沉淀，烧一烧也可以长出晶体的
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7楼2011-11-01 11:35:19
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yh1311987

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2011-10-31 18:12:20:
多试试条件，影响因素也就那么多，溶解度不太好的配体一般都是做水热的~这个方法很实用的~

就用水做溶剂，然后调各个PH值嘛，温度嘛？还是各种溶剂也也换着试试，条件有限，想抓住一个重点调节。
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8楼2011-11-01 15:15:47
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yh1311987

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by what1988 at 2011-11-01 11:07:44:
你是用什么溶剂的啊？四羧酸的话，用DMF或DMA，或者再加点醇，一般都会溶解的，然后水热，还有加点联吡啶类的辅助配体易于形成二维三维结构，个人经验，仅供参考

多数是用的DMF溶液法长出来的，晶体中配体还有2个羧基没脱氢配位。用DMF做溶剂热没烧出过，低温高温都试了。你一般用DMF或者DMA的话烧多少度长晶体？
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9楼2011-11-01 15:19:31
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yh1311987

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 084773321 at 2011-11-01 11:35:19:
有时候有沉淀，烧一烧也可以长出晶体的

我这个澄清溶液的烧出来是沉淀，浑浊溶液烧出来还是沉淀可能是还没摸索到好的条件，可是我烧了很多次，就基本没烧出过什么晶体。
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10楼2011-11-01 15:21:55
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