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yh1311987

木虫 (正式写手)

[求助] 关于调PH值长晶体问题

我有一个4个羧酸的柔性配体,现在长出来晶体多数是单核双核的,也有几个链,二维三维的一个也没有,很多都是溶液法长出来的,没调PH值。基本上只要体系显碱性就是出现沉淀,这个要怎么调PH值啊,长出的晶体中基本上有2个羧基没配位。水热烧也没烧出好晶体晶体,只要调PH值成碱性出来都是沉淀。希望大家多给点意见。另我感觉烧水热溶剂热好难烧出晶体,可能是不擅长烧水热溶剂热,一个好好的配体就是长不出好晶体,纠结啊。还有大家就是烧水热一般是让体系溶解了烧还是浑浊就烧,因为我的配体溶解度也很差,长不出晶体跟这个有没有关系啊。
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神鹰入苍穹

金虫 (正式写手)

令狐过

【答案】应助回帖

★
木瓜少爷(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-10-31 18:08:28
yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:09:20
略调一下ph,过滤掉固体,再张晶试试吧。祝你好运!
飞天非命是我宗,神鹰背上听秋风。
2楼2011-10-31 17:32:10
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 谢谢 2011-11-01 15:12:20
3楼2011-10-31 18:11:05
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:12:42
多试试条件,影响因素也就那么多,溶解度不太好的配体一般都是做水热的~这个方法很实用的~
4楼2011-10-31 18:12:20
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5楼2011-10-31 18:37:30
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what1988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
木瓜少爷(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-11-01 11:09:34
yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:16:42
你是用什么溶剂的啊?四羧酸的话,用DMF或DMA,或者再加点醇,一般都会溶解的,然后水热,还有加点联吡啶类的辅助配体易于形成二维三维结构,个人经验,仅供参考
6楼2011-11-01 11:07:44
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084773321

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:19:54
有时候有沉淀,烧一烧也可以长出晶体的
7楼2011-11-01 11:35:19
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yh1311987

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2011-10-31 18:12:20:
多试试条件,影响因素也就那么多,溶解度不太好的配体一般都是做水热的~这个方法很实用的~

就用水做溶剂,然后调各个PH值嘛,温度嘛?还是各种溶剂也也换着试试,条件有限,想抓住一个重点调节。
8楼2011-11-01 15:15:47
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yh1311987

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by what1988 at 2011-11-01 11:07:44:
你是用什么溶剂的啊?四羧酸的话,用DMF或DMA,或者再加点醇,一般都会溶解的,然后水热,还有加点联吡啶类的辅助配体易于形成二维三维结构,个人经验,仅供参考

多数是用的DMF溶液法长出来的,晶体中配体还有2个羧基没脱氢配位。用DMF做溶剂热没烧出过,低温高温都试了。你一般用DMF或者DMA的话烧多少度长晶体?
9楼2011-11-01 15:19:31
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yh1311987

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 084773321 at 2011-11-01 11:35:19:
有时候有沉淀,烧一烧也可以长出晶体的

我这个澄清溶液的烧出来是沉淀,浑浊溶液烧出来还是沉淀可能是还没摸索到好的条件,可是我烧了很多次,就基本没烧出过什么晶体。
10楼2011-11-01 15:21:55
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