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YSS0810

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-01 16:09:45
我培养晶体时间不长,这段时间以来发现有时候浑浊溶液也会长晶体,但前提是配体必须溶解
11楼2011-11-01 15:32:30
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what1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yh1311987 at 2011-11-01 15:19:31:
多数是用的DMF溶液法长出来的,晶体中配体还有2个羧基没脱氢配位。用DMF做溶剂热没烧出过,低温高温都试了。你一般用DMF或者DMA的话烧多少度长晶体?

DMF的话100度下吧,90度左右就好,有沉淀的话你不妨做一系列ph不同的试一下,DMF的话酸度不要太高,有分解的危险,DMA要好一些,有羧基未脱氢配位的话。。。。也搞不懂啊,共同学习
12楼2011-11-01 15:48:58
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yh1311987

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by YSS0810 at 2011-11-01 15:32:30:
我培养晶体时间不长,这段时间以来发现有时候浑浊溶液也会长晶体,但前提是配体必须溶解

啊。。我烧的时候,很多时候配体也不溶解,难道是这原因因为我的配体根本不溶于水
13楼2011-11-01 16:11:17
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yh1311987

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by what1988 at 2011-11-01 15:48:58:
DMF的话100度下吧,90度左右就好,有沉淀的话你不妨做一系列ph不同的试一下,DMF的话酸度不要太高,有分解的危险,DMA要好一些,有羧基未脱氢配位的话。。。。也搞不懂啊,共同学习

DMF也用可以用氢氧化钠之类的调PH值还是用有机碱去调呢?
14楼2011-11-01 16:13:40
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179510317

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-02 18:53:32
建议用溶剂热,或者在体系中加点盐酸试试也可以。
15楼2011-11-01 16:18:48
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what1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by yh1311987 at 2011-11-01 16:13:40:
DMF也用可以用氢氧化钠之类的调PH值还是用有机碱去调呢?

碱的话我习惯用KOH,NaOH也没什么问题,有时也会用下吡啶,这个对ph也只是微调,不过可能参与配位的。也有看过文献用三乙胺调PH
16楼2011-11-01 17:18:07
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084773321

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-02 18:55:30
引用回帖:
10楼: Originally posted by yh1311987 at 2011-11-01 15:21:55:
我这个澄清溶液的烧出来是沉淀,浑浊溶液烧出来还是沉淀可能是还没摸索到好的条件,可是我烧了很多次,就基本没烧出过什么晶体。

我有几次浑浊溶液真有少出晶体的,再试试把,好运!
17楼2011-11-01 19:55:25
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shidabin

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-02 18:54:01
一般用溶剂热了,DMF,DMA,或者DEF什么的,多看看那些大牛的文章吧。温度65~120都有,一般不加碱,反而加酸。尤其和Cu配位。有时加点水或醇。我一般用4.5/1.5,效果比较好。
18楼2011-11-01 23:05:58
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YSS0810

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

yh1311987(金币+2): 2011-11-02 18:54:18
引用回帖:
13楼: Originally posted by yh1311987 at 2011-11-01 16:11:17:
啊。。我烧的时候,很多时候配体也不溶解,难道是这原因因为我的配体根本不溶于水

不溶于水就选用DMF或者DMA试试,也许能容,我的配体也是很难溶,我大多用DMF溶的
19楼2011-11-02 11:00:50
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张慧慧

新虫 (小有名气)

帮忙顶一下!
2
20楼2011-11-02 11:29:56
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