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yh1311987

木虫 (正式写手)

[求助] 关于调PH值长晶体问题

我有一个4个羧酸的柔性配体,现在长出来晶体多数是单核双核的,也有几个链,二维三维的一个也没有,很多都是溶液法长出来的,没调PH值。基本上只要体系显碱性就是出现沉淀,这个要怎么调PH值啊,长出的晶体中基本上有2个羧基没配位。水热烧也没烧出好晶体晶体,只要调PH值成碱性出来都是沉淀。希望大家多给点意见。另我感觉烧水热溶剂热好难烧出晶体,可能是不擅长烧水热溶剂热,一个好好的配体就是长不出好晶体,纠结啊。还有大家就是烧水热一般是让体系溶解了烧还是浑浊就烧,因为我的配体溶解度也很差,长不出晶体跟这个有没有关系啊。
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what1988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


木瓜少爷(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-11-01 11:09:34
yh1311987(金币+2): 2011-11-01 15:16:42
你是用什么溶剂的啊?四羧酸的话,用DMF或DMA,或者再加点醇,一般都会溶解的,然后水热,还有加点联吡啶类的辅助配体易于形成二维三维结构,个人经验,仅供参考
6楼2011-11-01 11:07:44
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what1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yh1311987 at 2011-11-01 15:19:31:
多数是用的DMF溶液法长出来的,晶体中配体还有2个羧基没脱氢配位。用DMF做溶剂热没烧出过,低温高温都试了。你一般用DMF或者DMA的话烧多少度长晶体?

DMF的话100度下吧,90度左右就好,有沉淀的话你不妨做一系列ph不同的试一下,DMF的话酸度不要太高,有分解的危险,DMA要好一些,有羧基未脱氢配位的话。。。。也搞不懂啊,共同学习
12楼2011-11-01 15:48:58
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what1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by yh1311987 at 2011-11-01 16:13:40:
DMF也用可以用氢氧化钠之类的调PH值还是用有机碱去调呢?

碱的话我习惯用KOH,NaOH也没什么问题,有时也会用下吡啶,这个对ph也只是微调,不过可能参与配位的。也有看过文献用三乙胺调PH
16楼2011-11-01 17:18:07
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