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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求助关于晶体培养的两个基本问题
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hogjan2010

新虫 (职业作家)
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7楼: Originally posted by Giji521 at 2011-11-21 21:44:34:
挥发的速度太快了，可以调节挥发速度

我用高沸点的溶剂，发现配体沿着烧杯内壁往上析出，这应该是溶剂挥发慢得原因吧？
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11楼2011-11-22 10:22:57
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hogjan2010

新虫 (职业作家)
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8楼: Originally posted by chemxie at 2011-11-22 08:08:20:
我也是新手，通过最近的实验发现，如果不出晶体或者是混晶的话，可以适当改变温度、pH值及降温速度。或许对你有帮助，再就是做单晶不能急于求成。

调节pH，貌似可以试试……哎，都做了几个月的实验了，一个晶体没长出来，感觉淡定不了啊
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12楼2011-11-22 10:25:02
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hogjan2010

新虫 (职业作家)
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9楼: Originally posted by 那肯定啊 at 2011-11-22 08:23:08:
不知道的话就多试几个，间隔0.5，从1调到7，哪个出就算哪个

我们就只能用pH试纸调，还间隔0.5，没有那么精确啊
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13楼2011-11-22 10:26:23
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 感谢你的建议和帮助！ 2011-11-24 01:51:23
雪花形状我们也出现过的，主要还是溶剂问题，你换种溶剂，让挥发速度变慢一些，你说的水热法不知道你用的是什么溶剂，150°可能有些偏高，稍微降低一些，还有ph的调节要具体看你的配体是什么才能决定
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14楼2011-11-22 10:54:19
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hogjan2010

新虫 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-11-22 10:54:19:
雪花形状我们也出现过的，主要还是溶剂问题，你换种溶剂，让挥发速度变慢一些，你说的水热法不知道你用的是什么溶剂，150°可能有些偏高，稍微降低一些，还有ph的调节要具体看你的配体是什么才能决定

我用的溶剂是DMF和乙醇的混合溶剂，配体溶于DMF，不溶于乙醇……貌似乙醇挥发的快把，可是最后小烧杯里剩下的是2mL左右溶剂和雪花状的东西，难道剩下的是乙醇……帮忙解解惑咯
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15楼2011-11-22 16:39:20
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liaosdu
16楼2011-11-22 17:24:01
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那肯定啊

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 感谢你的建议和帮助！ 2011-11-24 01:51:33
引用回帖:
13楼: Originally posted by hogjan2010 at 2011-11-22 10:26:23:
我们就只能用pH试纸调，还间隔0.5，没有那么精确啊

那就间隔1，如果条件允许的话，最好使用酸度计
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17楼2011-11-23 08:17:08
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hogjan2010

新虫 (职业作家)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 那肯定啊 at 2011-11-23 08:17:08:
那就间隔1，如果条件允许的话，最好使用酸度计

还是用pH试纸吧，莫有酸度计
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18楼2011-11-23 14:40:36
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sdghxx

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
19楼2011-11-23 15:36:30
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Angles

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 感谢你的建议和帮助！ 2011-11-24 01:51:46
引用回帖:
1楼: Originally posted by hogjan2010 at 2011-11-21 08:11:29:
我最近合成了一种有机配体，现在用各种金属培养单晶，但是遇到了两个问题
首先我采用室温挥发法，配体和金属都好溶，但是几天后，配体很快析出，还长的像雪花一样的，请教各位大侠，这是神马情 ...

你室温挥发出雪花状的沉淀就是溶剂挥发速度太快了。有机晶体长个把月都是常见的，几天时间长出来的很难是单晶。
你用烧结法，150度两天，首先要考虑的情况就是你的配体到底有多稳定，容不容易被氧化或者分解。如果不够稳定的话，建议做TGA，在远远低于分解的温度下有惰性气体保护的情况下加热，慢慢降温。
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20楼2011-11-24 00:15:28
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