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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 液相分析样品 在50分钟左右是会出现一个杂质峰？？
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hejiansgbo

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分析样品 在50分钟左右是会出现一个杂质峰？？

　　液相测试中的问题
   　各位坛友：
　　我在测试有机合成物时使用液相，流动相是甲醇和水。
　　在50分钟左右是会出现一个杂质峰!
　　
有几个问题大家帮忙分析一下：
　　1)这么晚出峰可能是什么原因(买到的标样没有这个峰，或很小)
　　2)合成原料用到了对苯醌，是不是跟它有一定关系!(原料对苯醌做了没有这个峰)
　　谢谢!
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1楼 2011-10-24 17:41:37
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 3Q 2011-10-26 23:48:56
如果是正常流速1.0mL/min，以10%甲醇起始梯度，以90%甲醇结束在50min，对苯醌在10min内就已经出来了
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3楼2011-10-25 14:38:54
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by hejiansgbo at 2011-10-24 17:41:37:
　　液相测试中的问题
   　各位坛友：
　　我在测试有机合成物时使用液相，流动相是甲醇和水。
　　在50分钟左右是会出现一个杂质峰!
　　
有几个问题大家帮忙分析一下：
　　1)这么晚出峰可能是什么原因( ...

你合成产物的氧化产物（或者还原产物）有可能吗？
赞一下 回复此楼
2楼2011-10-24 17:52:18
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回贴！ 2011-10-26 23:49:17
如你所说“买到的标样没有这个峰，或很小”，说明标样里也会出现这个杂质，所以不用怀疑色谱峰出峰时间是否合理。如果想知道是什么杂质，可用液质初步看一下。同时也可用强制降解试验看看这个杂质是否会增加。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-10-26 21:54:49
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