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hejiansgbo

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分析样品 在50分钟左右是会出现一个杂质峰??

  液相测试中的问题
    各位坛友:
  我在测试有机合成物时使用液相,流动相是甲醇和水。
  在50分钟左右是会出现一个杂质峰!
  
有几个问题大家帮忙分析一下:
  1)这么晚出峰可能是什么原因(买到的标样没有这个峰,或很小)
  2)合成原料用到了对苯醌,是不是跟它有一定关系!(原料对苯醌做了没有这个峰)
  谢谢!
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by hejiansgbo at 2011-10-24 17:41:37:
  液相测试中的问题
    各位坛友:
  我在测试有机合成物时使用液相,流动相是甲醇和水。
  在50分钟左右是会出现一个杂质峰!
  
有几个问题大家帮忙分析一下:
  1)这么晚出峰可能是什么原因( ...

你合成产物的氧化产物(或者还原产物)有可能吗?
2楼2011-10-24 17:52:18
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 3Q 2011-10-26 23:48:56
如果是正常流速1.0mL/min,以10%甲醇起始梯度,以90%甲醇结束在50min,对苯醌在10min内就已经出来了
3楼2011-10-25 14:38:54
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢回贴! 2011-10-26 23:49:17
如你所说“买到的标样没有这个峰,或很小”,说明标样里也会出现这个杂质,所以不用怀疑色谱峰出峰时间是否合理。如果想知道是什么杂质,可用液质初步看一下。同时也可用强制降解试验看看这个杂质是否会增加。
4楼2011-10-26 21:54:49
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