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阳201314

新虫 (初入文坛)

[求助] 乳膏方法学考察样品的处理

问题:
在做方法学考察时,样品处理过程如下:称2g乳膏,加50ml甲醇,超声30min。冷却。吸取1ml用0.22 um的微孔滤膜过滤。在冰箱放置一晚后,会析出白色的颗粒状物质。再用0.22 um的微孔滤膜过滤,在冰箱放置一晚后,还是会析出白色的颗粒状物质。第三天再用0.22 um的微孔滤膜过滤,在冰箱放置一晚后,还是会析出白色的颗粒状物质。后来 吸取1ml用0.22 um的微孔滤膜过滤。在室温放置一晚后,也会析出白色的颗粒状物质。


请问是什么原因引起的?是否有更好的样品处理方法。

谢谢!
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raoxiuying

金虫 (初入文坛)

也碰到了同样的问题
4楼2016-09-22 14:12:42
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zghnlpf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

阳201314(金币+2): 很好。谢谢你! 2011-09-17 10:01:59
析出的是乳膏基质中的某些成分。做乳膏的时候,这类情况无法完全避免。色谱柱的损耗也会比一般项目严重得多。不过还是可以想一些手段尽量降低一下不良影响。
1、配制宜采用两步法,浓配稀释,即以较高浓度处理样品,然后低温长时间使不溶物析出。取清液稀释。
2、加入离心, 再大量析出后,先稍作离心(不宜转速过快,时间过长,避免升温),然后过滤。
3、视基质类型,可能的情况下,在流动相中加入一些基质良溶剂(比如16、18醇在甲醇、乙醇里溶解度还是不错的)!!是在无法完全去除,咱就尽量带走好了。
4、做这类项目,应随时有备用柱,是在避免不了材料损耗就损耗了,时间上就别再耽误了。
啊,嗷,哦,嗯
2楼2011-09-16 15:51:46
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