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阳201314

新虫 (初入文坛)

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专业: 中药制剂

[求助] 乳膏方法学考察样品的处理

问题：
在做方法学考察时，样品处理过程如下:称2g乳膏，加50ml甲醇，超声30min。冷却。吸取1ml用0.22 um的微孔滤膜过滤。在冰箱放置一晚后，会析出白色的颗粒状物质。再用0.22 um的微孔滤膜过滤，在冰箱放置一晚后，还是会析出白色的颗粒状物质。第三天再用0.22 um的微孔滤膜过滤，在冰箱放置一晚后，还是会析出白色的颗粒状物质。后来吸取1ml用0.22 um的微孔滤膜过滤。在室温放置一晚后，也会析出白色的颗粒状物质。

请问是什么原因引起的？是否有更好的样品处理方法。

谢谢！

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1楼 2011-09-16 13:13:27

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zghnlpf

木虫 (正式写手)

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专业: 药剂学

【答案】应助回帖

阳201314(金币+2): 很好。谢谢你！ 2011-09-17 10:01:59

析出的是乳膏基质中的某些成分。做乳膏的时候，这类情况无法完全避免。色谱柱的损耗也会比一般项目严重得多。不过还是可以想一些手段尽量降低一下不良影响。
1、配制宜采用两步法，浓配稀释，即以较高浓度处理样品，然后低温长时间使不溶物析出。取清液稀释。
2、加入离心，再大量析出后，先稍作离心（不宜转速过快，时间过长，避免升温），然后过滤。
3、视基质类型，可能的情况下，在流动相中加入一些基质良溶剂（比如16、18醇在甲醇、乙醇里溶解度还是不错的）!!是在无法完全去除，咱就尽量带走好了。
4、做这类项目，应随时有备用柱，是在避免不了材料损耗就损耗了，时间上就别再耽误了。