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乳膏方法学考察样品的处理
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问题： 在做方法学考察时，样品处理过程如下:称2g乳膏，加50ml甲醇，超声30min。冷却。吸取1ml用0.22 um的微孔滤膜过滤。在冰箱放置一晚后，会析出白色的颗粒状物质。再用0.22 um的微孔滤膜过滤，在冰箱放置一晚后，还是会析出白色的颗粒状物质。第三天再用0.22 um的微孔滤膜过滤，在冰箱放置一晚后，还是会析出白色的颗粒状物质。后来 吸取1ml用0.22 um的微孔滤膜过滤。在室温放置一晚后，也会析出白色的颗粒状物质。 请问是什么原因引起的？是否有更好的样品处理方法。 谢谢！ |
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木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
阳201314(金币+2): 很好。谢谢你！ 2011-09-17 10:01:59
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析出的是乳膏基质中的某些成分。做乳膏的时候，这类情况无法完全避免。色谱柱的损耗也会比一般项目严重得多。不过还是可以想一些手段尽量降低一下不良影响。 1、配制宜采用两步法，浓配稀释，即以较高浓度处理样品，然后低温长时间使不溶物析出。取清液稀释。 2、加入离心， 再大量析出后，先稍作离心（不宜转速过快，时间过长，避免升温），然后过滤。 3、视基质类型，可能的情况下，在流动相中加入一些基质良溶剂（比如16、18醇在甲醇、乙醇里溶解度还是不错的）!!是在无法完全去除，咱就尽量带走好了。 4、做这类项目，应随时有备用柱，是在避免不了材料损耗就损耗了，时间上就别再耽误了。 |
2楼2011-09-16 15:51:46
3楼2011-09-17 10:02:24
raoxiuying
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