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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰分离不开，怎么办？

我的气相色谱GC-14B，FID，毛细管，分流进样。本来出峰是很好的，但是前几天维修了一下，重新装了玻璃衬管里的石英棉（玻璃衬管里面应该装石英棉吧？以前一直都没装），分流比改变了，其他条件（气体压力，程序升温条件）都没变，但是现在出峰峰面积变大了，原来峰面积只有几万，现在峰面积是几百万，有几个峰分离不好，不知道为什么出峰变成这样，改变的条件只有装了石英棉和改变了分流比。我已经把分流比调到100：1了，峰还是分离不开，还能再把分流比调大吗？
如果使出峰分离开的话，都应该调试哪些条件？
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1楼2011-09-15 19:19:01
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+3): 非常感谢 2011-09-16 12:00:22
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-16 08:38:27:
请问一下，玻璃衬管里不加石英棉可以吗？原来就没有放石英棉，出峰挺好的。
所用的石英棉直接用的是随色谱带的工具箱里的石英棉，这个石英棉经过硅烷化去活了么？石英棉的硅烷化去活具体操作是什么呢？可以给我 ...

放入石英棉是为了有助于进入气化室的样品分散均匀；防止隔垫碎屑进入色谱柱；利于样品在气化室气化完全，同时保证了进入色谱柱样品的均匀，保证了分析结果的重现性。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。衬管和玻璃棉上会有很多活性点,会对极性化合物的吸附,甚至可能会在高温下引起部分目标物分解,这样使检测到的目标物的量不准确,带来误差.衬管和玻璃棉硅烷化后可以降低对极性化合物的吸附.减少测量误差。
硅烷化过程一般是：先用有机溶剂洗干净，再在用10%的二氯二甲基硅烷的甲苯溶液浸泡两三小时，取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的顺序淋洗。空气中干燥后在300摄氏度高温处理12h就可以了。当然不同的样品要求不同，这只是个范例希望对你有用。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
13楼2011-09-16 11:03:55
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sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+5): 非常感谢 2011-09-15 20:59:37
如果以前可以很好的分开的话，你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了，进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小，如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离的方法，可以试着恒温或者先低温吹一段时间在程序升温，有助于分离，还有carrier gas的流速也可以调整。
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开整
2楼2011-09-15 20:16:18
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zuoluo3574

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+1): 谢谢 2011-09-15 21:15:30
不是把温度梯度调小就可以了么 我不太懂哦 呵呵
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好好炼丹
3楼2011-09-15 20:30:33
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-15 20:16:18:
如果以前可以很好的分开的话，你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了，进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小，如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离 ...

分流比可以调到120:1,150:1,180:1吗？分流比有一个最大值吗？
我现在调分流比100：1，进样量0.1微升，载气压力100Kpa,低温吹扫10min再程序升温，勉强分离开。峰面积是几百万。
原来是载气压力100Kpa,分流比70:1，进样量0.2微升,低温吹扫10min再程序升温，出峰位置差不多，但是峰很好的分离开。峰面积是几万。但是原来玻璃衬管里没有装石英棉，不知道有没有关系？
是不是可以尝试把分流比调大，载气压力调小。还有其他方法吗？跟出峰的记录仪的走纸速度和衰减有关吗？
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4楼2011-09-15 21:14:11
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sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+5): 谢谢 2011-09-15 23:31:13
你要理解一点TCD和记录仪什么的不是影响分离的所在
分离靠得是柱子，如何让各种组分在柱子里爬得过程中分出先后是关键
在一个相对低得温度恒温也是个方法，但缺点是分析一个样的时间可能会很长，因为温度低出来的慢。但分离效果会很好
在控制进样量上，你也可以注0.05，对分离有好处
但数字不能太小，误差会变大
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开整
5楼2011-09-15 21:33:15
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-15 21:33:15:
你要理解一点TCD和记录仪什么的不是影响分离的所在
分离靠得是柱子，如何让各种组分在柱子里爬得过程中分出先后是关键
在一个相对低得温度恒温也是个方法，但缺点是分析一个样的时间可能会很长，因为温度低出来 ...

你说的“但数字不能太小，误差会变大”指的是进样量不能太小吗？
我的检测器是FID，请问一下分流比最大可以调到多少，有上限吗？我现在调的100：1，可以再调大一些吗？120：1，150:1?
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6楼2011-09-15 23:33:33
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langyi03

铁虫 (小有名气)
分不开是不是和进样量有关 浓度太大，亦或是柱温没调至好！！
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7楼2011-09-15 23:52:20
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+2): 谢谢 2011-09-16 08:35:30
首先，你这个问题可以肯定是石英棉引起的，估计是你的石英棉没有去活或是填的太多堵了管了。石英棉需要硅烷化去活，因为不去活的话可能会和你的底物发生吸附作用。加了石英棉之后峰宽变化严重是常见的现象。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
8楼2011-09-16 07:52:20
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

建议你去色谱世界看看，或许对你有很大帮助http://www.chemalink.net/
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
9楼2011-09-16 07:57:49
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2011-09-16 07:52:20:
首先，你这个问题可以肯定是石英棉引起的，估计是你的石英棉没有去活或是填的太多堵了管了。石英棉需要硅烷化去活，因为不去活的话可能会和你的底物发生吸附作用。加了石英棉之后峰宽变化严重是常见的现象。

请问一下，玻璃衬管里不加石英棉可以吗？原来就没有放石英棉，出峰挺好的。
所用的石英棉直接用的是随色谱带的工具箱里的石英棉，这个石英棉经过硅烷化去活了么？石英棉的硅烷化去活具体操作是什么呢？可以给我讲讲吗？
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10楼2011-09-16 08:38:27
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