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xiaoxyx木虫 (正式写手)
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[求助]
气相色谱出峰分离不开，怎么办？
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我的气相色谱GC-14B，FID，毛细管，分流进样。本来出峰是很好的，但是前几天维修了一下，重新装了玻璃衬管里的石英棉（玻璃衬管里面应该装石英棉吧？以前一直都没装），分流比改变了，其他条件（气体压力，程序升温条件）都没变，但是现在出峰峰面积变大了，原来峰面积只有几万，现在峰面积是几百万，有几个峰分离不好，不知道为什么出峰变成这样，改变的条件只有装了石英棉和改变了分流比。我已经把分流比调到100：1了，峰还是分离不开，还能再把分流比调大吗？ 如果使出峰分离开的话，都应该调试哪些条件？ |
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zhangpeng8374
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【答案】应助回帖
xiaoxyx(金币+3): 非常感谢 2011-09-16 12:00:22
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放入石英棉是为了有助于进入气化室的样品分散均匀；防止隔垫碎屑进入色谱柱；利于样品在气化室气化完全，同时保证了进入色谱柱样品的均匀，保证了分析结果的重现性。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。衬管和玻璃棉上会有很多活性点,会对极性化合物的吸附,甚至可能会在高温下引起部分目标物分解,这样使检测到的目标物的量不准确,带来误差.衬管和玻璃棉硅烷化后可以降低对极性化合物的吸附.减少测量误差。 硅烷化过程一般是：先用有机溶剂洗干净，再在用10%的二氯二甲基硅烷的甲苯溶液浸泡两三小时，取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的顺序淋洗。空气中干燥后在300摄氏度高温处理12h就可以了。当然不同的样品要求不同，这只是个范例希望对你有用。 |
13楼2011-09-16 11:03:55
sundaolai
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xiaoxyx
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