| 查看: 3937 | 回复: 19 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
xiaoxyx木虫 (正式写手)
|
[求助]
气相色谱出峰分离不开，怎么办？
|
||
|
我的气相色谱GC-14B，FID，毛细管，分流进样。本来出峰是很好的，但是前几天维修了一下，重新装了玻璃衬管里的石英棉（玻璃衬管里面应该装石英棉吧？以前一直都没装），分流比改变了，其他条件（气体压力，程序升温条件）都没变，但是现在出峰峰面积变大了，原来峰面积只有几万，现在峰面积是几百万，有几个峰分离不好，不知道为什么出峰变成这样，改变的条件只有装了石英棉和改变了分流比。我已经把分流比调到100：1了，峰还是分离不开，还能再把分流比调大吗？ 如果使出峰分离开的话，都应该调试哪些条件？ |
回复此楼» 猜你喜欢
0817一志愿苏州大学280复试调剂
已经有9人回复
-
0817找调剂
已经有6人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有226人回复
-
PDF在线压缩软件
已经有5人回复
-
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有3人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
zhangpeng8374
木虫 (正式写手)
研发工程师
- 应助: 86 (初中生)
- 金币: 1710
- 散金: 138
- 红花: 13
- 帖子: 820
- 在线: 234.8小时
- 虫号: 377453
- 注册: 2007-05-20
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
【答案】应助回帖
xiaoxyx(金币+3): 非常感谢 2011-09-16 12:00:22
|
放入石英棉是为了有助于进入气化室的样品分散均匀；防止隔垫碎屑进入色谱柱；利于样品在气化室气化完全，同时保证了进入色谱柱样品的均匀，保证了分析结果的重现性。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。衬管和玻璃棉上会有很多活性点,会对极性化合物的吸附,甚至可能会在高温下引起部分目标物分解,这样使检测到的目标物的量不准确,带来误差.衬管和玻璃棉硅烷化后可以降低对极性化合物的吸附.减少测量误差。 硅烷化过程一般是：先用有机溶剂洗干净，再在用10%的二氯二甲基硅烷的甲苯溶液浸泡两三小时，取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的顺序淋洗。空气中干燥后在300摄氏度高温处理12h就可以了。当然不同的样品要求不同，这只是个范例希望对你有用。 |
13楼2011-09-16 11:03:55
sundaolai
金虫 (正式写手)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 4508.1
- 红花: 4
- 帖子: 516
- 在线: 250.3小时
- 虫号: 1322660
- 注册: 2011-06-14
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
2楼2011-09-15 20:16:18
zuoluo3574
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3935.4
- 红花: 1
- 帖子: 829
- 在线: 152.7小时
- 虫号: 581285
- 注册: 2008-07-18
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
3楼2011-09-15 20:30:33
xiaoxyx
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3905.8
- 散金: 239
- 红花: 3
- 帖子: 806
- 在线: 259.1小时
- 虫号: 658724
- 注册: 2008-11-20
- 性别: MM
- 专业: 胶体与界面化学
4楼2011-09-15 21:14:11
