24小时热门版块排行榜    

查看: 3761  |  回复: 19
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰分离不开,怎么办?

我的气相色谱GC-14B,FID,毛细管,分流进样。本来出峰是很好的,但是前几天维修了一下,重新装了玻璃衬管里的石英棉(玻璃衬管里面应该装石英棉吧?以前一直都没装),分流比改变了,其他条件(气体压力,程序升温条件)都没变,但是现在出峰峰面积变大了,原来峰面积只有几万,现在峰面积是几百万,有几个峰分离不好,不知道为什么出峰变成这样,改变的条件只有装了石英棉和改变了分流比。我已经把分流比调到100:1了,峰还是分离不开,还能再把分流比调大吗?
如果使出峰分离开的话,都应该调试哪些条件?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-15 20:16:18:
如果以前可以很好的分开的话,你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了,进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小,如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离 ...

分流比可以调到120:1,150:1,180:1吗?分流比有一个最大值吗?
我现在调分流比100:1,进样量0.1微升,载气压力100Kpa,低温吹扫10min再程序升温,勉强分离开。峰面积是几百万。
原来是载气压力100Kpa,分流比70:1,进样量0.2微升,低温吹扫10min再程序升温,出峰位置差不多,但是峰很好的分离开。峰面积是几万。但是原来玻璃衬管里没有装石英棉,不知道有没有关系?
是不是可以尝试把分流比调大,载气压力调小。还有其他方法吗?跟出峰的记录仪的走纸速度和衰减有关吗?
4楼2011-09-15 21:14:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-15 21:33:15:
你要理解一点TCD和记录仪什么的不是影响分离的所在
分离靠得是柱子,如何让各种组分在柱子里爬得过程中分出先后是关键
在一个相对低得温度恒温也是个方法,但缺点是分析一个样的时间可能会很长,因为温度低出来 ...

你说的“但数字不能太小,误差会变大”指的是进样量不能太小吗?
我的检测器是FID,请问一下分流比最大可以调到多少,有上限吗?我现在调的100:1,可以再调大一些吗?120:1,150:1?
6楼2011-09-15 23:33:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2011-09-16 07:52:20:
首先,你这个问题可以肯定是石英棉引起的,估计是你的石英棉没有去活或是填的太多堵了管了。石英棉需要硅烷化去活,因为不去活的话可能会和你的底物发生吸附作用。加了石英棉之后峰宽变化严重是常见的现象。

请问一下,玻璃衬管里不加石英棉可以吗?原来就没有放石英棉,出峰挺好的。
所用的石英棉直接用的是随色谱带的工具箱里的石英棉,这个石英棉经过硅烷化去活了么?石英棉的硅烷化去活具体操作是什么呢?可以给我讲讲吗?
10楼2011-09-16 08:38:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-16 09:21:31:
我指的是峰面积不能太小
可以继续调大
顺便问一句,玻璃套管你说的是那部分?

玻璃衬管在进样室里面,下端插入毛细管
12楼2011-09-16 10:16:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2011-09-16 11:03:55:
放入石英棉是为了有助于进入气化室的样品分散均匀;防止隔垫碎屑进入色谱柱;利于样品在气化室气化完全,同时保证了进入色谱柱样品的均匀,保证了分析结果的重现性。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取 ...

您的意思是:分析的样品不同,石英棉的硅烷化处理也不同吗?
石英棉的硅烷化处理过程:先用有机溶剂洗干净,这里的有机溶剂,用丙酮可以吗?
14楼2011-09-16 12:03:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by jlupce at 2011-11-15 22:52:46:
因不知你分析什么样品,进样具体方式等,故不好肯定问题的出处.调整前后色谱峰面积有这么大的差异,可能是玻璃衬管中填石英棉的问题,也可能是之前色谱存在漏气问题.现在在保证没有漏气的基础上,调整载气流量,分流比和 ...

我分析的样品是醇,醛,酸。现在把石英棉拿出去之后,就恢复到以前的情况了?
不知道为什么有没有石英棉会差这么多,您觉得能是什么原因呢?
20楼2011-11-16 11:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Missxue0129 的主题更新
信息提示
请填处理意见